ナノテクノロジーによる地下水循環井におけるオキシテトラサイクリン汚染浄化のシミュレーション研究

Dec 30, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9136 (2023) この記事を引用

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近年の抗生物質の広範な使用により、浅い地下水の抗生物質による汚染が増加しています。 最も広く使用されているテトラサイクリン系抗生物質であるオキシテトラサイクリンは、その分子構造が安定しており、分解されにくいため、研究者から多くの注目を集めています。 浅い地下水におけるオキシテトラサイクリン汚染の修復を目的として、ナノ過酸化カルシウム (nCaO2) とオゾン (O3) を使用して、地下水循環井戸 (GCW) におけるオキシテトラサイクリンの分解を促進します。 循環井用の三次元サンドボックス試験装置は、さまざまな酸化剤によって強化された循環井の修復効率を調査するために設計されています。 結果によると、nCaO2およびO3強化循環井を10時間運転した後、OTCの平均除去率は83%に達し、最高除去率は88.13%で、nCaO2およびO3の除去率よりそれぞれ79.23%および13.96%高い。井戸だけで循環が強化され、曝気停止後のリバウンド現象がありません。 nCaO2 および O3 による強化 GCW の原位置処理には、地下水環境における OTC の除去に応用できる可能性があります。

オキシテトラサイクリンは、最も一般的なテトラサイクリン系抗生物質です1。 オキシテトラサイクリンは畜産業で広く使用されていますが、吸収されるのは少量のみで、通常は糞便の形で環境に入ります。 オキシテトラサイクリンは分子構造が安定しているため微生物によって分解されにくく、長期間存在し環境汚染の原因となります2,3,4,5。 López-Serna ら 6 は、スペインのバルセロナの地下水中の抗生物質濃度を検出し、地元の地下水がさまざまな程度に汚染されており、テトラサイクリンの最高濃度が 188 ng/L に達していることを発見しました。 Jiang7 は中国北部の地下水サンプルから 16 種類の抗生物質を検出し、この地域の地下水中のオキシテトラサイクリンの含有量が 8325.8 ng/L であることを発見しました。 したがって、現在、オキシテトラサイクリン汚染を制御することが、抗生物質汚染を排除するための主要な課題となっている8。

地下水のオキシテトラサイクリン汚染に対処するには、現場修復と現場外修復という 2 つの一般的なアプローチがあります。 抗生物質は地下水に入ると水とともに流れるため、現場外浄化には費用がかかり、汚染物質を長期間処理することができないため、汚染の処理には現場浄化法のいずれかが選択されます。 地下水循環井戸（GCW）技術は、現場の空気撹乱技術と気相抽出技術に基づいています9,10。 しかし、GCW 技術だけでは汚染物質を処理のために地上に移動させることしかできず、根本的に汚染物質を直接分解することはできません。 したがって、GCW を強化するには、生物学的強化 11,12、電気的強化 13、界面活性剤による強化 14,15 などの他の手段がよく使用されます。 オゾンと過酸化カルシウムは、地下水から有機汚染物質を除去するために使用できます。 オゾンは反応速度が速く、効果が顕著であるという利点があり、地下水処理に広く使用されている16,17,18が、汚染物質のリバウンドを引き起こしやすい。 過酸化カルシウムは酸化剤として、有機物を分解するときに O2 も生​​成します。これにより、微生物に酸素源を提供し、汚染物質をより速く除去できるため 19,20 、そのため地下水の浄化に広く使用されています。 同時に、この研究は、CaO2 のもう 1 つの加水分解生成物である Ca(OH)2 が汚染物質を吸着することができ、汚染物質をリバウンドさせるのは容易ではないことを示しています 21,22。

ナノ過酸化カルシウムは活性の高い酸化剤として、オキシテトラサイクリンなどの有害物質を迅速に酸化して分解します。 オゾンは強力な酸化物質であり、オキシテトラサイクリンの分解と除去を促進し、それによって汚染された地下水を迅速かつ効果的に修復します。 NCaO2 とオゾンは無毒で無害な環境保護物質であり、環境に二次汚染を引き起こさず、グリーン環境保護開発の概念により一致しています。屋内の 3 次元シミュレーション実験を通じて、著者はその効果を調査しました。 nCaO2 と O3 によるオキシテトラサイクリン汚染地下水の現場修復は、循環井戸を強化し、循環井戸の運転パラメータを最適化し、抗生物質汚染現場の長期修復のための新しいアイデアを提案しました。

オキシテトラサイクリン、水酸化ナトリウム、アンモニア、臭化セチルトリメチルアンモニウム (CTMAB)、過酸化水素、塩化カルシウム、無水エタノール。

752N UV-Vis 分光光度計: Shanghai Precision Scientific Instruments Co., Ltd.; IZ15ペリスタルティックポンプ:保定ランゲ定流量ポンプ有限公司; SK-CFG-10P オゾン発生器:済南三康環境保護技術有限公司; FA1004N 電子分析天びん：Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd. pHS-3B 精密酸度計: Shanghai Jiangyi Instrument Co., Ltd. DGG-9053A 電熱恒温送風乾燥炉：上海精密科学器械有限公司； 3次元シミュレーションサンドボックス。

3 次元シミュレーションボックスのサイズは、図 1 に示すように 80 cm × 30 cm × 35 cm で、実験サンプリングを容易にするために合計 15 個のサンプリングポートがあります。循環ウェルの中間位置は、オゾン発生器の側面に小さな穴が開いており、過酸化カルシウム溶液が循環井戸に流れ込み、オゾンと過酸化カルシウムの接触が確保され、溶液の急速な拡散が促進されます。

シミュレーションボックス実験装置、(1-酸素発生器; 2-流量計; 3-オゾン発生器; 4-蠕動ポンプ; 5-nCaO2溶液; 6-活性炭; 7-水槽; 8-注水口; 9-循環井戸; 10- 珪砂; 11- 曝気ポート; 12- サンプリングポート; 13- 蒸留水タンク）。

珪砂は2mmの篩を通過させた後、大量の水で洗浄し、100℃以上の送風乾燥箱に5時間入れて消毒滅菌した。 冷却後、実験装置を砂箱の上 5 cm まで満たしました。 地元の水道水を地下水のシミュレーションに使用し、蠕動ポンプを使用して左側の小さなタンクに 8 cm/d の流量でゆっくりと水を注入し、地下水の流れをシミュレーションします。 実験装置は帯水層を模擬するために珪砂を使用しており、珪砂の具体的なパラメータを表1に示します。

過酸化カルシウムとオゾン技術を組み合わせたものは、地下水中の有機汚染物質の除去や高濃度の有機廃水の前処理に広く使用されています。 過酸化カルシウムは、オゾンを触媒してより多くの OH・を生成し、システムの酸化能力を高め（式 1 ～ 6）、O2 を生成します。これにより、微生物に酸素源を提供し、汚染物質をより迅速に除去できます 19。 さらに、研究者らは、CaO2 の別の加水分解生成物である Ca(OH)2 が汚染物質を吸着し、汚染物質を分解するという目的を達成できることを示しました 23,24。

文献２５の方法に従って、４ｇのＣａＣｌ ２ を４０ｍｌの蒸留水に加えて均一に撹拌し、０．６ｇのＣＴＭＡＢを分散剤として１６０ｍｌの蒸留水と混合した。 2 つの溶液を混合し、マグネチックスターラーに移しました。 均一に混合した後、pH を約 10 に調整しました。28% 過酸化水素水 15 mL を継続的に滴下することで速度を安定させ、pH を約 11 に調整しました。このとき、溶液中に徐々に白色の色の沈殿が生成され、放置します。ビーカー溶液の上層を濾過し、沈殿の下層を３０００ｒｐｍで遠心分離し、下層の沈殿を無水エタノールで洗浄し、得られた混合溶液を吸引濾過用の吸引フィルターに入れて濾過した。 フィルターケーキを真空乾燥ボックス内で60℃で乾燥させた。 得られた粉末を完全に粉砕すると、NCaO2 が得られます。

走査型電子顕微鏡 (SEM) は、高エネルギー電子線で試料の表面を走査し、二次電子信号イメージングによって試料の表面形状に変換します。 X 線回折は、結晶構造と材料相を決定するために行われます。

ビーカー実験は、酸化濃度、出発オキシテトラサイクリンの濃度、溶液の pH など、nCaO2/O3 システムによるオキシテトラサイクリンの分解に対するさまざまな要因の影響を調べるために行われました。

35 日間の汚染物質漏出の模擬実験の後、オキシテトラサイクリン漏出実験を停止し、20 時間放置しました。 OTC 実験の GCW 修復は、最適な反応条件下でさまざまな酸化剤を使用して実行されました。 実験では断続的な曝気を使用し、合計 5 回の曝気を行い、オゾン曝気を 2 時間行った後、オゾン発生器を閉じて 1 時間放置しました。 砂場の水位が安定したときに各採取口から試料を採取し、地下水中のOTC濃度を検出します。 濃度等高線図を作成し、浄化効率を分析しました。

nCaO2 の SEM 画像を図 2 に示します。ナノ粒子の粒径と形態は、電子顕微鏡画像によって明確に観察できます。

nCaO2のSEM画像。

主原料として塩化カルシウムと過酸化水素を使用し、分散剤としてCTMABを使用しています。 特性評価結果は、調製したナノ粒子の平均直径が80〜150nmの場合、nCaO2はナノサイズ材料の粒子サイズと一致し、粒子は均一に分散し、凝集がないことを示した。

材料が CaO2 であるかどうかは X 線回折 (XRD) によって定性的に確認でき、添加した分散剤が粒子の主構造と組成に及ぼす影響を分析できます。 図３より、２θ３０．４°、３５．７３°、４７．４８°、５１．５６°、５３．２４°、６０．８９°、６１．７８°に特徴的なピークがあることが確認できる。 CaO2の標準カードと比較すると回折ピークの位置が同じであり、主成分が同じであることが分かります。 標準線は滑らかな直線ではなく、調製された材料中に少量の不純物が含まれていることを示していますが、nCaO2 の特性には影響しません。

nCaO2のXRD画像。

ビーカー実験で一度に 1 つの変数を変更することにより、実験室の室温、溶液の pH での開始濃度はオキシテトラサイクリン 20 mg/L、過酸化カルシウム溶液 0.25 g/L、O3 8 mg/L であると結論付けられました。アルカリ側では、オキシテトラサイクリンの分解に最も効果的でした。

曝気時間の異なる砂箱内のOTC濃度を図4に示します。横軸は砂箱の長さ、縦軸は砂箱の底からの高さを示します。 循環井戸は砂場の中心線に設置されています。

曝気時間の異なる砂箱内のOTC濃度分布(mg/L)。

14 時間の曝気後、砂箱内のオキシテトラサイクリンの平均濃度は初期の 17.35 mg/L から 15.72 mg/L に減少し、分解率はわずか 8.9% でした。 考えられる理由としては、nCaO2 は水に溶けにくく、帯水層内の粒状媒体が nCaO2 の拡散に影響を及ぼし、媒体の孔さえも少量のナノ過酸化カルシウム粒子を吸収し、オキシテトラサイクリン自体が安定した構造。 しかし、曝気の影響で、帯水層中のナノ過酸化カルシウムは水の循環とともに箱全体に流れ込み、オキシテトラサイクリンは循環の推進力によって砂箱内により均一に分布します。

曝気時間の増加に伴い、砂場全体の OTC 濃度は大幅に減少します。 水平方向の視点から見ると、循環井戸に近づくほど OTC の分解効率は高くなり、その逆も同様です。 垂直方向の観点から、GCW の上部の OTC が最初に劣化し、次に中部で劣化し、循環井の下部で最も効率が低くなります。 循環井の補修領域は GCW の中心線を軸とした略円錐形の領域であり、ボックス全体のオキシテトラサイクリン濃度が対称に分布していることがよくわかります。

図 5 は、さまざまな曝気時間における砂箱内のオキシテトラサイクリンの分布を示しています。 図から、オキシテトラサイクリンの平均濃度は反応の最初の 2 時間で 12.62 mg/L に減少し、曝気前と比較して 36.8% 減少し、除去速度は 0.061 mg/min であったことがわかります。 曝気実験では、オキシテトラサイクリンの除去率は累積曝気の 2 ～ 10 時間以内にゆっくりと減少し、累積曝気 10 時間後にオキシテトラサイクリンの平均濃度は 5.16 mg/L に達し、曝気前より 74.17% 低下しました。 。 曝気後のオキシテトラサイクリンのテーリング濃度は 5.16 mg/L です。

曝気時間の異なる砂箱内のOTC濃度分布(mg/L)。

図６からわかるように、連続ばっ気実験では、循環井付近のオキシテトラサイクリン濃度が最も早く減少し、循環井内のばっ気管を中心に対称な分布を示した。 砂場内のOTC濃度は徐々に低下しますが、循環井に近い領域では分解効率が最も高く、循環井から遠い領域、つまり両側では除去効率が最も遅くなります。砂箱の。 反応の最初の 2 時間で、オキシテトラサイクリンの平均濃度は 10.93 mg/L に減少し、曝気前より 45.35% 低下し、除去速度は 0.076 mg/分でした。 曝気実験では、オキシテトラサイクリンの除去率はゆっくりと減少しました。 10 時間の曝気後、オキシテトラサイクリンの平均濃度は 3.4 mg/L に達し、曝気前より 83% 低下しました。 曝気後、修復はテーリング段階に入り、オキシテトラサイクリンのテーリング濃度は 3.4 mg/L でした。 オキシテトラサイクリンは耐火性有機物質であり、帯水層に異なる粒子サイズの媒体が存在すると、O3 と汚染物質の接触が妨げられ、酸化効率に影響を与えます。 実験結果の分析により、循環井戸技術を耐火性有機物質の浄化に使用する場合、他の酸化技術と組み合わせると、より良い浄化効果が得られることがわかりました。大慶地域の地下水は弱アルカリ性であり、実験効果は最も理想的でした。 。 この実験で添加した nCaO2 の含有量は少なく、実験前後の溶液の pH 値は小さく、溶液への影響はほとんどありませんでした。

曝気時間の異なる砂箱内のOTC濃度分布(mg/L)。

GCWの累積運転10時間後,砂箱帯水層におけるOTCの平均除去率は,O3単独およびnCaO2とO3の併用の作用下で74.2%および83.3%であった。 帯水層の最高除去率は 80.46%(C3) と 88.13%(C3) で、最低除去率は 69.31%(B5) と 76.81%(A5) です。 最高の除去率はわずか 0.5% であり、10 時間の曝気の除去率よりも 0.3% 高かった。 その後、尾部濃度は実験の安定段階で 5.16 mg/L および 3.4 mg/L となり、nCaO2 と O3 の組み合わせが O3 単独と比較して OTC 分解を促進することが示されました。

O3 補助循環井戸修復技術の実験後 0 時間、3 時間、6 時間、9 時間、12 時間および 15 時間の時点で、模擬サンドボックス内のオキシテトラサイクリンの平均濃度は 5.16 mg/L、5.46 mg/L、6.13 mg/L でした。 mg/L、6.75 mg、7.33 mg/L、および 7.45 mg/L。 曝気実験では、オゾン処理により水相に溶解しているオキシテトラサイクリンの一部が酸化されますが、砂の表面が粗く比表面積が非常に大きいため、溶液中のオキシテトラサイクリンの一部が吸着されます。 砂の間隙に吸着されたオキシテトラサイクリンは脱離し、徐々に液体に移行し、その結果、溶液中のオキシテトラサイクリン濃度が明らかな回復を示した。

nCaO2 と O3 強化循環井戸を組み合わせた修復実験後のサンドボックス内のオキシテトラサイクリンの平均濃度は、3.4 mg/L、3.25 mg/L、3.12 mg/L、3.05 mg/L、3 mg/L および 2.96 mg/L でした。 。 実験終了後、サンドボックス内のオキシテトラサイクリンの濃度がゆっくりと減少していることがわかります。 その理由は、実験終了後、砂場に残った nCaO2 粒子が反応に参加せず、ゆっくりと水中に H2O2 を放出したためです。 触媒作用のある O3 分子は、より多くの酸化性ヒドロキシル ラジカルを生成し、水中のオキシテトラサイクリンを酸化し、地下水の流れに乗ってシミュレーション ボックス全体に広がります。 実験結果は、nCaO2 と O3 原位置修復技術を組み合わせることで、原位置修復における汚染物質のリバウンドを排除し、修復領域を拡大し、修復時間を延長できることを示しています。 また、溶液の pH 値は実験の前後でほとんど変化せず、溶液の pH 値にはほとんど影響を与えませんでした。

実験を通じて,オキシテトラサイクリン分解に対するnCaO2,O3,nCaO2およびO3の影響を分析し,地下水帯水層をシミュレートするために一組の三次元実験装置を設計した。 地下水循環井戸におけるオキシテトラサイクリンの分解に対するさまざまな酸化剤（nCaO2、O3、nCaO2、およびO3）の影響が調査され、次の結論が得られました。

地下水から OTC を除去するために nCaO2 強化循環井戸を単独で使用する効果は明ら​​かではありません。 O3 強化循環ウェルのみを使用して OTC を除去する場合、最初に循環ウェル付近の OTC が除去され、GCW の中心線を中心とした円錐形の修復範囲が徐々に形成されます。 水の循環には基本的にタンク全体が関与し、GCW が OTC を修復するのに最適な時間は 10 時間で、帯水層の汚染物質の 74.2% を分解できます。 O3 単独と比較して、OTC 修復における nCaO2-O3 強化 GCW の効率は明らかに向上しています。

循環井戸の曝気実験を10時間行った後、浄化実験は尾引き段階に入った。 曝気終了後、O3補助循環井の修復サンドボックス内のオキシテトラサイクリン濃度は明らかに回復したが、nCaO2およびO3強化循環井は汚染物質濃度のリバウンドを回避でき、オキシテトラサイクリン濃度はゆっくりと減少した。 実験は、nCaO2-O3 強化循環井戸が、O3 支援循環井戸単独よりもオキシテトラサイクリン分解に対してより良い効果を示すことを示しています。

NCaO2/O3 は、汚染部位の修復において明らかな利点を持っています。 一方で、この技術はさまざまな汚染部位に最適な O3 曝気率と nCaO2 投与量を選択でき、適用シナリオは非常に広範囲に及びます。 一方で、現場修復技術として、nCaO2/O3 技術は、低コスト、耐消費性、高い操作安定性、高い汚染物質除去効率という利点を有しており、これは特に大規模な環境地域において中国の国情と一致している。非感受性土地汚染現場、有機蒸気侵入汚染現場、および突然の環境汚染事象。 修復効果は顕著であり、市場の見通しは広い。 浄化システムは一定の継続性があり、地下水の流れを妨げず、土壌への二次汚染も引き起こしません。 要約すると、nCaO2/O3 技術には、複雑な汚染部位の治療において幅広い応用の可能性があります。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国国立自然科学財団（助成金番号 41877489）、黒竜江省優秀青少年基金（助成金番号 JJ2020YX0502）の資金提供を受けました。

東北石油大学地球科学部、大慶、163319、黒竜江省、中国

王信義＆張雷

大慶油田有限公司第三石油工場大慶市、大慶市、163113、黒竜江省、中国

ハン・チュンメイ＆ヤンヤン・チャン

山東環境科学アカデミー環境試験有限公司、済南、250013、山東省、中国

卓嘉信

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著者全員が研究の構想と設計に貢献しました。 XW: 方法論、執筆 - 原案の準備。 LZ: 概念化、レビュー、編集、プロジェクト管理。 YZ と CH: 執筆 - オリジナル草案の準備、方法論、正式な分析。 JZ: データ分析です。

張雷氏への手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Wang, X.、Zhang, L.、Han, C. 他。 ナノ過酸化カルシウムとオゾンによって強化された地下水循環井戸におけるオキシテトラサイクリン汚染修復のシミュレーション研究。 Sci Rep 13、9136 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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受信日: 2022 年 11 月 21 日

受理日: 2023 年 5 月 31 日

公開日: 2023 年 6 月 5 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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