天然素材を利用した工業用電解研磨排水からの重金属イオン除去効率

May 15, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 17766 (2022) この記事を引用

1503 アクセス

3 引用

10 オルトメトリック

メトリクスの詳細

重金属は産業部門から発生する廃水中に存在し、地表水や地下水資源などの環境に脅威を与えています。 これを念頭に置いて、工業廃水から重金属イオンを除去する代替的かつ効果的な方法を見つけることへの関心が高まっています。 収着は、単純さ、高効率、少量のスラッジの生成、低投資、および広範囲の pH および温度にわたるプロセスの実行可能性により、容易に適用される技術の 1 つです。 この論文は、高濃度の金属イオン Fe(III)、Cr(III)、Ni(II)、Cu(II) を含むステンレス鋼の電解研磨に伴う工業廃水の処理を扱います。 酸性廃水に対する生体吸着剤の有効性、入手可能性、適用可能性を考慮して、オレンジの皮、藻類、Eclipta alba、および卵の殻が研究のために選択されました。 Eclipta alba に対して収着試験が実施され、得られた結果は、二次反応速度モデル (R2 > 0.99) およびラングミュア等温モデル (R2 > 0.99) に最もよく適合することを示しました。 最大吸着容量は金属イオン混合物に対して 17.92 mg/g でした。 乾燥させて焼成した卵殻の使用の可能性が確立されました。 どちらの材質も95％以上の高い除去率を達成しました。 最初に鉄とクロムが溶液から除去され (それぞれ約 100% と 90%)、続いてニッケルと銅のイオンが除去されます。 材料の特性評価に使用される FT-IR および EDS 測定を備えた SEM と、実際の産業排水を使用した実験室試験により、その作用メカニズムを決定することが可能になりました。 試験したすべての材料について比表面積を測定し、その値は、Eclipta alba、乾燥卵殻、焼成卵殻でそれぞれ 1.63、0.15、および 5.15 m2/g でした。 この結果は、選択された材料を産業廃水処理に適用する際に楽観的な根拠を提供します。

重金属汚染は深刻な環境問題となっており、近年ますます注目を集めています。 重金属イオンは、最も望ましくない汚染物質の 1 つです 1、2。 多くの産業部門では金属イオンで汚染された廃水を生成しており3、4、5、6、7、8、9、その量が過剰になると環境に重大な損害を引き起こす可能性があります。 一例としては、主に金属製品の生産と加工から廃水を排出する電気めっき産業が挙げられます。 ステンレス鋼の処理に使用される技術の 1 つは電解研磨です10、11、12、13、14。 このプロセスは、表面を滑らかにして光沢を持たせ、同時に耐食性を高めることで美的価値を向上させるために、物体の表面特性を変更するように設計されています12、15、16、17、18、19。 この方法は、食品、自動車、医療産業を含む多くの用途があります20、21、22。 一般的な電気めっき工場では、ワークピースの洗浄中に大量の廃水が発生します。 これらの廃水には、産業廃水の排出の水質基準をはるかに超える大量の金属イオンが含まれており、毒性が高いため、下水道に排出する前に施設内の廃水処理プラントで処理する必要があります23。

汚染水や廃水から有毒金属イオンを除去するために最も一般的に使用される技術には、化学沈殿、膜濾過、電気凝固、収着、イオン交換などが含まれます24、25、26。 化学沈殿は、沈殿剤 (多くの場合水酸化物) を溶解金属イオンと反応させることによって、不溶性金属堆積物を形成するプロセスです 27。 この技術は現在、電気めっき業界で最も広く使用されている処理方法であり、アルカリ反応への pH 調整を使用して廃水中の水酸化物の形態での金属の沈殿を最大化します。 ほとんどの国では沈殿剤が入手可能で低コストであるため、沈殿プロセスでは水酸化物の使用が好まれます。 生成された金属沈殿物は、特に凝固および/または沈降または濾過などの固体分離プロセスによって回収され、金属を抽出することができます28、29、30、31。 この方法の利点は主にその単純さと低コストであるが、欠点としては、金属の沈殿が遅いこと、さらなる処理を必要とする過剰なスラッジの生成、およびスラッジの処分に伴う長期的な環境への影響が挙げられる32。

現在の研究は、電気凝固、合成および天然吸着剤を使用した吸着、磁場の適用、高度な酸化プロセス、膜プロセスなど、工業廃水から重金属イオンを除去するための代替方法に焦点を当てています33、34、35。 これらの中で、収着は、プロセスの単純さ、費用対効果、効率、スラッジの生成が少ない、および試薬消費量が少ないため、最も容易に使用される技術の 1 つです。 生分解性の天然材料が吸着剤として使用できるという事実に加えて、低コストは新しい材料の調製に関して重要な要素です。 したがって、廃棄物を含む低コストで広く入手可能な固体材料の使用は、有害な水および廃水の汚染を軽減するための吸着剤を調製するための有望な技術として浮上しています。 この目的のために、鉱石材料、下水汚泥、産業副産物、農業廃棄物、家庭廃棄物などの低コストの廃棄物を、すぐに吸着剤を調製するために、または修正後に使用することができます36、37、38。 中でも、産業副産物、農業廃棄物、天然素材は、最近、上下水処理技術で人気があり 39,40,41、さまざまな汚染物質を除去するためにそれらを使用することに関する出版物の数が増加しています。 工業廃水や農業地域の地表水処理にそれらを使用することのさらなる利点は、循環経済への傾向です。 一例としては、水から栄養素を除去するための生物吸着剤として農業廃棄物を使用することが挙げられます。これは、農業集水域での施肥の強化により、この地域の水の富栄養化が引き起こされるためです42。

生物吸着剤による廃水処理に関する文献報告の数は増加傾向にありますが、実際の廃水について行われた研究の数はかなり限られています。 したがって、最も有望な材料の使用可能性を検証するには、汚染物質の実際のシステムに関する研究を実施することが重要です。 この研究の目的は、ステンレス鋼の電解研磨プロセスからの実際の工業廃水に対して、中性由来の材料を使用した金属イオン除去の有効性を検証することでした。 著者が以前に実施した詳細な文献レビュー 43 に基づいて、オレンジの皮、藻類、鶏の卵の殻、および Eclipta alba がこの論文の予備研究に選択され、その後実際の廃水への適用性と有効性がチェックされました。 実施された研究の新規性要素は、廃水処理でこの方法を使用する際の課題である重金属イオンの高い除去効率を維持しながら、生物吸着研究に強酸性廃水を使用できることです。

今回の研究では5種類の材料を使用しました。 それらの中には廃棄物もあれば、市販の材料も含まれていました。 乾燥オレンジ皮は、オレンジ果実の廃棄物として得られました。 粉砕後、完全に乾燥するまで少なくとも 7 日間、室温 (約 20 °C) で乾燥させました。 次いで、それらを粉砕し、篩にかけて、均質な粒状物質を得た。 オレンジピールパウダーは、メーカーが推奨する化粧品用途に使用できる市販の材料です。 100% シトラス オーランティウム アマラ (オレンジ) ピールパウダーが含まれており、インドで製造されています。

乾燥わかめは中国産わかめ100％を粉砕したものです。 海藻パウダーは 100% 海藻 Ascophyllum nodosum で、原産地はノルウェーですが、生産はポーランドです。

Eclipta alba植物は中国原産の100%カットハーブです。 この材料はさらなる研究に使用される前にさらに粉砕されます。 研究に使用されるもう 1 つの Eclipta は、インドで製造された Eclipta alba パウダーです。 Eclipta albaは、植物形態および粉末形態の両方で市販されている製品です。 海外のさまざまな市場で生産されていますが、市販されており、ポーランドの市場で購入されています。

廃棄物として、乾燥卵の殻をヴロツワフ (ポーランド) にある地元のパン屋から入手しました。 生の卵の殻を徹底的に洗浄し、80℃で24時間乾燥させて粉砕した。 研究に含まれた2番目のタイプの卵は乾燥卵殻で、粉末状（粉砕）で、製品組成が100％鶏の卵殻からなり、ポーランドが原産国である市販の材料でした。 さらに、両方のタイプの乾燥卵殻を焼成プロセスに供した。 焼成プロセスについては、「焼成プロセス」セクションで詳しく説明します。

産業廃水溶液は、ヴロツワフにある鋼鉄の表面処理を扱う工場から来ました。 ステンレス鋼の電解研磨から発生する pH 1.3 の工業廃水には、トリエタノールアミンが添加された濃リン酸 (V) と硫酸 (VI) が含まれていました。 工業条件でのプロセス浴の長期運転により、廃水汚染の初期レベルはかなり高かった(イオン濃度、Fe : Cr : Ni : Cu = 42.2: 12.5: 0.8: 1.3 g/kg)。 実施した実験では、異なる初期濃度を得るために脱イオン (DI) 水を含む廃水を使用しました。

沈殿実験および FT-IR には、分析グレードの試薬も使用しました。水酸化カルシウム Ca(OH)2 pure pa (Chempur、ポーランド)。 酸化カルシウム CaO 純粋 PA (ポーランド、チェンプール); 炭酸カルシウム沈殿 CaCO3 純粋 PA (Chempur、ポーランド)。

産業廃水ですべての収着試験を行うために、1 g の材料を秤量して Falcon チューブに入れ、次に 20 cm3 の廃水を加えました。 撹拌は１００ｒｐｍ、室温一定で行った。 すべての収着試験の後、サンプルを Munktell 濾紙 No. 390 で濾過しました。ICP-OES 試験を実行するために、濾液を硝酸と塩酸の 1:3 混合物で石化しました。 ICP 試験の前に、ろ液を 0.45 μm の PTFE シリンジ フィルターでさらにろ過しました。

初期テストの除去率 (%R) を計算するために、1 g の異なる材料を金属イオンの総初期濃度 625 mg/L (274 mg Fe/L、133 mg Cr/L を含む) の廃水と 6 時間混合しました。 、13 mg Cu/L、および 5 mg Ni/L）。 吸着速度を計算するには、1 g の材料と一定濃度の工業用溶液 (1000 mg Fe/L、280 mg Cr/L、28 mg Cu/L、および 11 mg Ni/L) を使用し、異なる混合時間で混合しました。 ：5分、10分、15分、30分、45分、1時間、1.5時間、2時間、3時間、4.5時間、6時間、15時間または24時間。 除去率 (%R) と吸着容量 (q) を計算するために、1 g の材料を異なる初期濃度の工業用溶液と 6 時間混合しました。 金属イオンの除去率 (%R) および吸着容量 (q) は、式 (1) および 2 に従って計算されました。 それぞれ (1) と (2) です。

ここで、C0、Ceは溶液中の金属イオンの初期および最終濃度[mg/L]、Vは溶液の体積[L]、Wは乾燥吸着剤の質量[g]です。

か焼プロセスはマッフル炉で実行されました。 洗浄して粉砕した生の卵の殻約 10 g をセラミックるつぼに入れ、炉内で 850 °C で 4 時間焼成しました。 炉から取り出して冷却した後、材料を FT-IR および SEM + EDS で特性評価し、焼成プロセスによって発生した変化を観察しました。

プロセスの特性を最大限に反映するよう努めながら、繰り返しの中和試行を可能にする条件を維持するために、選択されたバリアントは工業規模での廃水汚染の範囲を参照しました。 ｐＨレベルは、ｐＨメーターで測定して所望のｐＨ値が達成されるまで、ＮａＯＨまたはＣａ（ＯＨ） ２ 懸濁液を廃水に添加することによって調整した。 中和プロセス中、溶液はマグネティックスターラーで継続的に撹拌されました。 中和プロセスの完了後、得られた溶液を Munktell Filter Paper Disc Grade 390 で濾過し、沈殿物を分離しました 23。

沈殿実験を行うために、さまざまな初期濃度の工業廃水 60 ml を 250 ml フラスコに加えました。 次いで、５ｇの試薬（乾燥卵殻、焼成卵殻、Ｃａ（ＯＨ） ２ 、ＣａＯ、ＣａＣＯ ３ ）を一定の室温で流出溶液に添加した。 試薬を含む流出溶液をマグネチックスターラーで３時間連続的に撹拌した。 沈殿実験後、サンプルを Munktell Filter Paper No. 390 でろ過し、ろ液から沈殿物を分離しました。 ICP-OES テストを実行するために、濾液を硝酸と塩酸の 1:3 混合物で無機化しました。 ICP 試験の前に、ろ液を 0.45 μm の PTFE シリンジ フィルターでさらにろ過しました。

Eclipta albaのゼロ点電荷のpH(pHpzc)の測定は、常法に従って行った。 ５０ｍＬの０．１Ｍ ＮａＣｌ溶液を満たした９個のフラスコを、０．１Ｍ ＮａＯＨまたは０．１Ｍ ＨＣｌ溶液を使用して初期ｐＨ２．０〜１０に調整した。 ０．５ｇの乾燥したＥｃｌｉｐｔａ ａｌｂａ粉末を各フラスコに添加した。 得られた混合物を１５０ｒｐｍの速度で２４時間激しく振盪する。 最終ｐＨを記録し、初期ｐＨに対してプロットし、２つの曲線の交点がバイオマスのｐＨｐｚｃを決定する。

材料の再利用可能性の判定は 4 サイクルで実行されました。 工業用電解研磨廃水の材料による処理は、50 g/L の材料を使用し、金属イオンの初期総濃度 560 ± 15 mg/L で 6 時間実行されました。 撹拌は１００ｒｐｍ、室温一定で行った。 この工程の後、廃水を分離し、材料を乾燥させた。 次に、この材料に、さまざまな溶液（0.1 M HCl、0.1 M HNO3、0.1 M NaOH、蒸留水）を使用して金属イオンを除去する処理を施しました。 撹拌を１００ｒｐｍおよび一定の室温で６時間実施した。 処理後、溶液を分離し、材料を蒸留水でリンスして残留溶液を除去し、乾燥させた。 この廃水処理とＨＣｌ、ＨＮＯ ３ 、ＮａＯＨおよび蒸留水による処理のサイクルを４回繰り返した。 ICP-OES試験を実施するために、分離した溶液のすべてを硝酸と塩酸の1:3混合物で鉱化した。 ICP テストの前に、溶液を 0.45 μm PTFE シリンジ フィルターでさらに濾過しました。

赤外吸収分光法技術を使用して材料の構造を測定しました。 測定は、Smart iTX アクセサリとダイヤモンド プレートを備えた Thermo Scientific Nicolet iN10 MX 顕微鏡モジュールを備えた Thermo Scientific Nicolet iZ10 FT-IR (フーリエ変換赤外) 分光計で、波長 4000 から 4000 の電磁スペクトル領域で行われました。 400cm−1まで。 この範囲は有機化合物の構造に最もよく当てはまります。 FT-IR 分光法は、利用可能な吸収ピークに応じて、材料中に存在する広範な化学基に関する情報を提供できます 44。 FT-IR スペクトルを取得するために、4 cm-1 のスペクトル解像度で 32 回のスキャンが収集されました。

走査型電子顕微鏡 (SEM) 法 (Quanta 3D 200i Microscope および FEI Helios G4 PFIB CXe DualBeam Microscope) を使用して、研究材料の表面形態を調査しました。 組成は、走査型顕微鏡に接続されたオックスフォード エネルギー分散型 X 線分光計 (EDS) によって分析されました。 元素分布マップは、Bruker XFlash 630 EDS 検出器を使用して取得されました。

ICP-OES (誘導結合プラズマ発光分光法) テストは、自動サンプル フィーダーと Qtegra Intelligent Scientific Data Solution 製ソフトウェアを備えた Thermo Scientific iCAP 7000 シリーズ ICP-OES 装置を使用して実施されました。

低温窒素吸着 (BET) による固体の比表面積の測定は、ASAP 2420 M 収着分析装置 (Micromeritics) を使用し、サンプル脱気温度 200 °C で実行されました。

すべての方法は、関連するガイドラインおよび規制に従って実行されました。

予備実験用の天然材料の選択は、著者らが以前に発表した総説論文の結論に基づいています43。 天然材料を使用してニッケルの収着を扱う文献報告の中で、現在の結果を達成しており、容易に入手できるものを選択しました。 著者らが実施した予備試験の結果を表1に示します。同時に、多様性の維持に注意を払ったため、果物や柑橘類の果物の断片など、さまざまな「関心のある研究者グループ」に属する材料が試験されました。 、藻類、植物材料または廃棄物。

市販品でも廃棄物でもあるオレンジの皮の場合、得られた結果は満足のいくものではありませんでした。 この材料は異物低減率40％未満を実現しました。 同様に、より大きな断片の形態の藻類および粉末として市販されている藻類の両方でも、残念な結果が得られた。 除去結果はオレンジよりも高かったものの、この材料は塗布自体に問題を引き起こしました。 その性質により、乾燥した材料は廃水溶液と接触すると大量の溶液を吸収し、その形状が乾燥した破片または粉末から非常に高密度の懸濁液に変化しました。 これにより、収着プロセス後に溶液から材料を分離することが非常に困難になったため、その材料はさらなる試験から除外されました。

分析されたすべての要素（表 1）を考慮して、高効率と適用の容易さを特徴とする材料、つまり焼成プロセスの前後の Eclipta alba 粉末と乾燥卵殻のみがさらなる研究のために選択されました。 これらはいずれも、ほぼ１００％の下水溶液からの金属イオンの除去効率を達成し、同時に、収着後の得られた濾液の分離に関して前述した問題を示さなかった。 卵の殻の場合、2 つの異なる供給源から得られたため、さらなる研究のために市販の材料を使用することが決定されました。 これは、さらなる試験のために材料のより高い均一性を確保し、実験室条件下で生の卵の殻を入手、洗浄、乾燥、粉砕する必要性を排除するためでした。

Eclipta alba は、工業用電解研磨廃水からの金属イオンの収着をより詳細に研究するために選択された材料の 1 つです。 最初のステップは、発生する現象を特徴付け、研究したモデル流出物に関連したプロセスのメカニズムを決定するために、プロセスの反応速度論と等温線に関する収着を調査することでした。

次に、擬似一次モデルと擬似二次モデルを使用して、収着速度論を決定しました。 Ho45 によって決定された擬似 2 次モデルは、Lagergren46 によって提案された擬似 1 次モデルよりもはるかに良い結果をもたらしました。 Ho の速度論モデルでは、吸着プロセスの速度が吸着質の平衡濃度差の 2 乗に比例すると仮定しています。 境界条件を導入すると、このモデルは式 1 で表されるように線形形式に変換できます。 (3)。

ここで、qe - 平衡状態での金属イオンの吸着量 [mg/g]、qt - 所定の時間 t での金属イオンの吸着量 [mg/g]、k2 - 擬似 2 次モデルによる吸着プロセスの速度定数 [g] /mg・min]、初期吸着速度 h [mg/(g・min)]は次のように定義されます。

擬似二次モデルでは、収着プロセスの速度が、吸着剤表面での金属イオンの結合を引き起こす化学的相互作用、錯体形成またはイオン交換のメカニズムに依存すると想定しています。 擬似 2 次モデルの結果を図 1 に示し、計算されたパラメーターを表 2 にまとめます。吸着速度論研究の結果を要約すると、金属イオン (Fe、Cr) の吸着プロセスは次のように結論付けることができます。 、Ｎｉ、Ｃｕ）は、Ｅｃｌｉｐｔａ ａｌｂａ粉末の擬二次反応速度論モデルに従い、これは文献報告と一致する。 同様の結果が、クエン酸で化学修飾されたエクリプタ アルバ茎粉末でも得られ、その材料はニッケルおよび鉛イオンの収着に使用されました 47。 モデルから決定された 17.92 mg/g という qe 値は、著者らが以前の出版物で得た値に近いです。 著者らは、同じタイプの電解研磨廃水からの汚染物質の吸着にポーランド泥炭を使用し、分析されたすべての金属イオン (Fe、Cr、Ni、および Cu) の合計値 qe が約 15 mg/g という値を得ました48。 電気めっき廃水からの金属イオンの収着については、Sivakumar et al. 竹製活性炭を使用。 ニッケルと鉄を含む工業廃水の吸着能力は約 61.35 mg/g でした49。 Salem と Awwad は、電気めっき廃水からのニッケルイオンを吸着するために、改良された (Eriobotrya japonica) ビワ樹皮を使用しました。 ラングミュアモデルから得られた値によると、qm の値は 27.548 でした。 電気メッキ廃水からの改質ビワ樹皮による Ni(II) の除去は、プロセス パラメーター: 濃度 12.48 mg/L Ni(II)、体積 50 ml、材料の質量 0.4 g に対して 92.4% であることが判明しました。 著者が提示したパラメータと除去率に基づいて工業廃水について推定すると、吸着容量は 2 mg/g50 未満でした。

Eclipta alba 粉末の擬似 2 次動力学モデル。

著者らは、擬似 1 次モデルと擬似 2 次モデルの両方で良好なフィッティング結果を取得し、後者の方がより優れた相関係数を取得しました。 擬似 2 次モデルは、水溶液からの金属イオンの収着に使用される他の植物材料 (Seagrass51、Q. crassipes52、Tectona grandis53 など) からもよりよく適合します。

等温線モデリングは、生体吸着容量を比較および予測する際に非常に重要であり、2 パラメーター、3 パラメーター、および 4 パラメーターのモデルが利用可能です。 通常、線形化が容易で単純であるため、2 パラメーター モデルが好まれます。 2 つのパラメーター モデルがデータによく適合する場合、より複雑なモデルを使用する必要はありません。 吸着等温線は、吸着プロセスが平衡に達したときの液相と固相の間の分子の分布を示します。 これは、吸着剤の最大吸着容量を決定するために使用され、使用される吸着剤の単位質量あたりに吸着される金属の量として表されます。 等温モデルの中で、Langmuir54 および Freundlich55 等温モデルが最も一般的に使用されます。 今回の研究では、2 パラメーターのラングミュア モデルとフロインドリッヒ モデルが線形形式で使用されました。 吸着等温線を図 2 に示し、解析モデルから得られた値を表 3 に示します。

Eclipta alba 粉末への生体吸着の等温線モデル。

ラングミュア モデルでは、表面は均一であると仮定されます。 このモデルは、吸着部位がソルビン酸塩に対して等しい親和性を持っていることを明確に示しています。 さらに、ある部位での吸着は別の部位での吸着に影響を与えません。 このモデルは、式 (1) で示されるように、吸着剤の外表面上の吸着質の単層被覆の形成をよく説明します。 (4):

Ce - 液相中の金属イオン平衡濃度 [mg/L]、qe - 平衡吸着容量 [mg/g]、qm - 最大吸着容量を示す吸着等温定数 [mg/g]、KL -吸着エネルギーを示す吸着等温定数[L/mg]。

ラングミュア等温線の最も重要な特徴である吸着強度 RL は、式 2 によって計算されます。 (5):

ここで、Ci は液相の初期金属濃度 [mg/L] です。

このパラメータの値は、自然界の吸着プロセスを決定します。 0 < RL < 1、RL > 1、RL = 1、および RL = 0 の場合、プロセスはそれぞれ可逆的かつ望ましい、非望ましく、望ましい直線的、および不可逆的です。

実験モデルとしてのフロイントリヒ等温線は、不均一な表面上の吸着プロセスを記述します。 式 (6) は、フロイントリヒ等温線モデルの線形形式を表します。

ここで、Kf [(mg/g)・(mg/L)1/n] と n は、それぞれ吸着速度と吸着プロセスの非線形性の程度を示すフロイントリヒ モデル定数です。

テストしたモデルのうち、ラングミュア モデルでより良好な適合が得られました。 ラングミュア モデルの 2 つの形式の相関係数 R2 の値は、どちらも 0.967 以上で類似していましたが、実験データに最もよく適合することが証明されたのは線形形式であり、0.997 という非常に高い R2 値が得られました。 Freundlich モデルの場合、値は線形モデルと非線形モデルでそれぞれ約 0.705 と 0.815 と低くなりました。 これらのデータから、分析された金属イオンの RL 値は 0 から 1 の範囲でした。これは、それらの吸着が望ましいものであり、可逆的であることを意味します。 さらに、研究した材料の最大吸着容量は、線形モデルと非線形モデルでそれぞれ 8.55 mg/g と 8.64 mg/g でした。 これらの R2 値に基づいて、ラングミュア モデルはこれらのイオンの吸着平衡を説明できると結論付けることができます。 表 3 に示すパラメータ n の値は 2.96 と 2.76 であり、n > 1 の範囲にあり、起こっている吸着プロセスが物理的で望ましいものであることを示しています。

Ramesh Naik et al.47 の研究でも、クエン酸で化学的に修飾されているにもかかわらず、植物材料である Eclipta alba が使用されています。 平衡データは、Langmuir、Freundlich、Dubinin-Radushkevich、および Temkin 等温線モデルを使用して分析されました。 この場合、ラングミュア等温線が材料上のニッケルおよび鉛イオンの生体吸着に最も良い相関関係を与えることが示されました。

廃水からの金属除去効率に関する図 3 を分析すると、濃度が増加するにつれて 2 つの異なるプロセス特性が観察されます。 鉄とクロムのプロセス特性は非常に似ていますが、ニッケルと銅のプロセス特性は異なります。 最初は、より低い濃度では、鉄とニッケルのほぼ 100%、クロムの 94% が溶液から除去されます。 銅のみ、低濃度であっても最大値が 70% 未満でした。 原排水の初期濃度が 400 mg/dm3 を超えると、クロムと鉄の除去効率の急激な低下が観察されます。 ニッケルの場合、この減少は 200 mg/dm3 を超えるとすでに顕著です。 クロムと鉄の場合、初期濃度がさらに増加すると、限界濃度に達するまで除去効率の系統的な低下が観察されます。 1100 mg/dm3 を超えると、鉄とクロムの除去効率は実質的にゼロに低下します。 銅とニッケルの場合、約 550 ～ 900 mg/dm3 の濃度範囲で一時的にわずかな効率の増加が観察されます。 その後プロセスは安定し、除去率はニッケルの場合は約 25%、銅の場合は約 15% でかなり安定したままになります。 同様の関係は、泥炭を使用して同じ種類の工業廃水から金属イオンを除去した初期の研究でも著者によって観察されました48。 泥炭も鉄とクロムで起こるプロセスとの類似性を示しましたが、ニッケルや銅とは異なりました。

Eclipta alba 粉末のさまざまな初期濃度における工業用溶液からの金属イオンの除去率。

ニッケル蓄積に Eclipta prostrata を使用する可能性も、Chandrasekhar と Ray56 によって調査されました。 実験研究により、この植物は土壌中の過剰な Ni に対しても中程度の耐性があることが示されました。 土壌中のさまざまなレベルの Ni の影響下での成長パラメーターと金属蓄積形質の変化を観察した結果、この植物は金属排除種である可能性があり、Ni 植物安定剤として使用できる可能性があると結論づけられました。 根への Ni の蓄積は、植物が土壌から Ni を吸収する能力を示しているが、新芽における成長と Ni の蓄積特性、および他の試験により、この植物がこの金属を過剰に蓄積する種ではないことが示された。

生体吸着反応の前後で材料の表面を調べると、プロセスに関与した可能性のある表面の官能基に関する情報が得られ、また、吸着が発生した表面の部位も示されました。

3300 cm-1 付近の広くて強い吸収ピークは、ペクチン、セルロース、リグニンの O-H 伸縮振動に対応します。 2900 cm-1 で観察されるピークは、メチル、メトキシル、およびメチレン基の C-H 伸縮振動に起因すると考えられます。 イオン性カルボキシル基 (-COO-) の対称伸縮振動が 1575 cm-1 に現れました。 Ｃ＝Ｃ伸縮ピークが１６３５ｃｍ−１で観察された。 1300 ～ 1000 cm-1 の範囲のバンドは、アルコールとカルボン酸の C-O 伸縮振動に起因すると考えられます。 Eclipta alba 粉末の FT-IR スペクトルからは、カルボキシル基と水酸基が大量に存在していました。 バイオポリマー中のこれらの基はプロトン供与体として機能する可能性があり、したがって脱プロトン化されたヒドロキシル基およびカルボキシル基は金属イオンとの配位に関与している可能性があります。 金属吸着後の材料のFT-IRスペクトルは、ピーク位置の変化を示しました（図4）。 3400 cm-1、1742 cm-1、1635 cm-1、および 1575 cm-1 付近のピークは、3380 ～ 3330 cm-1、1755 cm-1、1620 cm-1、および 1532 cm-1 付近の波数にシフトしました。それぞれ1。 これらの変化は、カルボン酸アニオンおよびヒドロキシルアニオンに関連する対イオンの変化に起因すると考えられ、酸性基であるカルボキシルおよびヒドロキシルが金属イオンの吸着に主に関与していることを示唆しています。

吸着前後の Eclipta alba 粉末の FT-IR スペクトルおよび EDS 画像を含む SEM 画像。

SEM 分析を使用して、金属イオンの吸着前後の吸着剤の形態変化を評価しました。 図 4 は、処理前後の Eclipta alba の外部形態の変化を示しています。 処理前の材料の表面は、吸着処理後よりも滑らかでした。 金属イオンが吸着された後の Eclipta alba の表面形態は、より不均一で薄片状の外観になります。

BET 分析は窒素吸着等温線によって測定され、Eclipta alba の比表面積は 1.63 m2/g、この材料の細孔容積は 0.0082 cm3/g であることが明らかになりました。 ゼロ点電荷の決定は、Eclipta alba の場合、それが pH 6.2 で起こることを示しました。

脱着試験は、0.1 M HCl、0.1 M HNO3、0.1 M NaOH、蒸留水の 4 つの溶液を使用して実行されました。 最も高い脱着効率は酸性溶液で得られました。最初のサイクル後、HNO3 と HCl でそれぞれ 205 mg/L と 199 mg/L でした。 これは、それぞれ、総脱離イオンの 43% と 41% に相当しました。 NaOH 溶液と蒸留水溶液では、それぞれ 6% (27 mg/L) と 3% (15 mg/L) しか得られませんでした。 4 サイクルの脱着を実行した後、使用した 3 つの酸およびアルカリ溶液すべてで、脱着イオン量が約 60 ～ 70 mg/L という同様の結果が得られました。 ここでも、最も効果が低かったのは蒸留水で、その値は 13 mg/L でした。 Eclipta alba による金属イオンの除去は、最初の脱着サイクル後でも大幅に減少しました。 ニッケルおよび銅イオンに関しては、この材料は脱着後の吸着能力が欠如しているという特徴がありました。 鉄およびクロムイオンの場合、NaOH による脱着のみが次の収着サイクルでこれらのイオンを除去でき、その効率は鉄については約 50%、クロムについては 30% でした。 得られた結果を考慮すると、Eclipta alba を再利用できる可能性はかなり限られています。

卵の殻は、卵加工産業から発生する廃棄物の主要な副産物です。 卵の殻は大量に生産される廃棄物であるにもかかわらず、産業用途はほとんどありません。 主に炭酸カルシウムを含む化学組成のため、卵殻の基本的な形状と焼成プロセス後の両方で、いくつかの潜在的な用途が研究されています。 焼成した卵の殻は、バイオディーゼル製造用の触媒57、セラミックスの原料、肥料、または動物やペット用の栄養補助食品のカルシウム源として使用できます。 文献には、リン酸塩、重金属、リグノスルホン酸化合物、可溶性微生物産物、染料、塩素化有機化合物などのさまざまな汚染物質の吸着剤として卵の殻を使用することに関する報告もあります58、59、60、61。

表 4 は、未処理の廃液中およびさまざまな反応物質を使用した中和プロセス後の各金属の濃度をまとめたものです。 622.8 ～ 3047.6 mg/L の範囲の 5 つの初期総濃度レベルが使用されました。 各レベルで金属の比率は同じままで、Fe、Cr、Ni、Cu はそれぞれ総濃度の 74.6%、22.4%、1%、2% でした。

FT-IRスペクトルの分析と乾燥卵殻と焼成卵殻の組成を示す文献報告に基づく結果を考慮して、その組成に対応する純粋な化学試薬を使用してその有効性を比較しました。 乾燥卵殻の性能を炭酸カルシウムと比較し、焼成後の卵殻の性能を酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムと比較した。

分析されたすべての材料で、金属イオンの総濃度が 95% 以上に大幅に減少したことが示されました。 分析された金属の中で、最も高い削減が達成されたのは鉄で、すべてのケースで実質的に 100% が除去されました。 クロムの場合、使用される材料と化学試薬の間に違いが観察されます。 焼成された卵殻については、分析されたすべての濃度でほぼ完全な減少が達成されました。 最高濃度の場合のみ、精製溶液中に 4.3 mg/L のクロム残留物が観察されました。 比較すると、酸化カルシウムと水酸化カルシウムでは、最高濃度でも 0.2 mg/L 未満までの低減が達成されました。 乾燥した卵の殻の場合、分析された材料と化学試薬の間の大きな不一致が見られます。 炭酸カルシウムの使用により、クロムを完全またはほぼ完全に除去できましたが、乾燥卵殻の場合、精製プロセス後の溶液中のクロムは、分析されたすべての濃度レベルで残留しました。 ただし、これらの残留物は 0.7 ～ 70 mg/L の範囲にあるにもかかわらず、除去率は約 92 ～ 100% でした。 使用されている材料は、廃水から非常に高濃度の鉄とクロムさえも除去する高い効率を持っています。

残りの金属イオン、つまりニッケルと銅では、より大きな違いが観察されます。 乾燥卵の殻と炭酸カルシウムでは、これらの金属イオンの 30% 未満の同様の削減結果が得られました。 乾燥卵殻と炭酸カルシウムの処理後の流出液中のニッケル濃度は、初期汚染物質が順に低くなり、約 34 mg/L、15 ～ 18 mg/L、11 ～ 12 mg/L、7 mg/L の範囲でした。レベル。 銅の場合、2 つの材料間の違いはやや顕著でしたが、違いにもかかわらず、2 つの材料で得られた結果も同様でした。 焼成した卵の殻と一酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムの場合、結果は性能の違いを示しました。 より低い開始濃度 (622 および 1017 mg/L) では、これら 3 つの材料でニッケルと銅の両方のほぼ完全な削減が達成されました。 より高い開始濃度でのみ、材料間の違いがより明白になりました。 3 つの材料の中で最も優れた性能を発揮したのは水酸化カルシウムで、ニッケルと銅の処理後濃度はそれぞれ 1.5 ～ 1.2 mg/L、4.0 ～ 1.9 mg/L に達しました。 酸化カルシウムについては、ニッケルと銅について、それぞれ同じ開始濃度 5.9 ～ 0.6 mg/L および 5.2 ～ 0.8 mg/L が達成されました。 焼成卵殻の場合、これらの値は数倍高く、同じ初期濃度でニッケルの場合は 27.6 ～ 9.0 mg/L、銅の場合は 48.5 ～ 14.4 mg/L でした。

卵殻による汚染物質の除去効率に影響を与える特性の 1 つは、試験対象の材料中に選択された官能基が存在することです。 FT-IR 分析を実行して、炭酸カルシウムと比較して乾燥卵殻の特性を評価し、焼成後の卵殻を酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムと比較しました。

図5は、焼成プロセスの前後の乾燥卵殻のスペクトルを示しています。 焼成プロセスの前に材料に対して得られたスペクトルは、純粋な炭酸カルシウムのスペクトルに対応します。 どちらの場合も、同じ特徴的なピークが観察されます。 1394 cm-1 を中心とする広いバンドは、伸縮振動による炭酸塩中の C-O 結合の特徴であり、炭酸塩中の酸素原子とカルシウム原子の間の配位結合を示しています。 さらに、炭酸塩の面外変形モードと面内変形モードである 2 つの鋭いピークがそれぞれ 872 および 712 cm-1 で観察できます。 第一級アミン (N-H) の曲げ振動 (シザリング) により、1645 cm-1 にバンドが生じます。 焼成プロセス後の卵殻の場合、炭酸塩ピークの減少と、3640 cm-1 での新しい鋭いピークの出現が観察できます。 このピークは、Ca(OH)2 または CaO の O-H 伸縮振動を示している可能性があります。 これは、純粋な Ca(OH)2 と CaO の組み合わせスペクトルによって確認され、このピークも同じ位置で非常に顕著です。 得られた結果は、焼成プロセス前の卵殻は主に炭酸カルシウムで構成されているが、プロセス自体がプロセス中に二酸化炭素の放出を引き起こし、実施されたプロセスの主生成物として主にCaOが残ることを示しています。 これは文献でも確認されています。 Tangbariboon ら 62 は、焼成プロセス前の卵殻には主に炭酸カルシウムが含まれており、組成の 96% 以上を占めているが、焼成プロセス後は材料組成の 99% が酸化カルシウムであったことが判明した。

CaCO3、Ca(OH)2、CaOと比較した乾燥卵殻と焼成卵殻のFT-IRスペクトル。

Zulfikar et al.58 は、卵の殻で起こるプロセスについて説明しました。 卵殻粉末を溶液と混合すると、カルシウム塩は部分的に溶解し、次の反応に従って Ca2+ 、HCO3-、CO3 2-、および OH- イオンを放出します。 彼らはまた、生じたイオンが卵殻粒子の表面に吸着されて、マイナス電荷を形成することも発見した。

Vijayaraghavan ら 63 も、卵の殻と鉛イオンの間で起こるプロセスを決定しました。 二価の形で鉛イオンが存在することを考慮すると、著者らは、卵の殻からの炭酸イオンが Pb2+ と結合して炭酸鉛を形成すると判断しました。 これらは材料の表面に吸着されます。

粉末または焼成した卵の殻を使用して溶液から金属イオンを除去するプロセスを特定することに関して、文献報告は決定的ではありません。 プロセス全体の高効率が収着現象のみによるものであると考えるのは決定的ではありませんが、著者らは比較研究に基づいてそれを証明しました (表 4)。 また、研究者によって決定された卵の殻の吸着能力の値が過大評価されている可能性があることも考慮する必要があります。 多くの場合、著者らは、その有効性を計算する際、卵の殻を適用する前後の溶液中のイオン濃度のみを考慮し、汚染物質の一部は吸着されるだけでなく沈殿によって沈殿物の形で除去される可能性があるという事実を考慮に入れません。素材によって。

廃水処理後、表面にはSEM画像で確認できる小さな凹凸が現れます。 EDS分析の結果、廃水組成物中に存在する硫酸やオルトリン酸に由来する不純物、さらには鉄やクロムが材料上に保持されていることが分かりました（図6）。

吸着前後の乾燥卵殻の FT-IR スペクトルと EDS 画像を含む SEM 画像。

廃水からの金属イオンの除去効率を高めるために、乾燥卵殻を焼成プロセスにかけることができます。 卵の殻を850℃で焼成すると、卵の殻に含まれるCaCO3がCaOに変化します。 焼成された卵の殻の SEM 画像で見える構造は、このプロセスを受けていない材料の構造とは大きく異なります。 焼成された卵の殻は主に炭素と酸素で構成されており、これは Guru と Dash64 が提案した焼成中に起こるプロセスを説明する反応に反映されています。

Sankaran ら 59 は、焼成した卵の殻を使用して亜鉛イオンの吸着を調査し、イオンが静電相互作用および/または陽イオン交換プロセスにより材料の表面に吸着されることを発見しました。 Kristianto ら 65 は、乾燥卵殻と焼成後の卵殻の両方を使用して研究を実施しました。 彼らは、焼成により、未焼成のものと比較して材料の収着容量が最大 60 倍増加したことを確認しました。これは、ラングミュア等温線とドゥビニン・ラドゥシュケビッチ等温線を使用して観察されました。 さらに、彼らは、このプロセスが発熱的かつ物理吸着的であることを確認しました。 データの最適な適合は、吸着剤から均質表面への単層吸着を示すラングミュア等温線モデルで得られました。

もう 1 つの不可解な事実は、研究者らによって報告された焼成卵殻の非常に高い吸着能力であり、他の天然素材と比較すると珍しい値である最大 700 mg/g に達します43。 焼成卵殻の作用機構を解明するために、材料自体の研究（EDS および FT-IR による SEM による）と、実際の廃水からの金属イオンの除去効率の評価の両方が行われました。

乾燥卵の殻の場合と同様に、廃水処理後の材料の表面には小さな凹凸の形成がSEM画像で観察されます。 EDS 分析により、材料表面には硫黄、リン、および工場排水由来の鉄が存在することが示されました。これは、乾燥卵殻の場合に得られた結果とも関連しています (図 7)。 焼成工程による表面積の変化は、材料の比表面積の値でも確認されました。 乾燥卵殻の表面積はわずか 0.15 m2/g、細孔容積は 0.0012 cm3/g でした。 卵殻アスター焼成の場合、これらの値は数倍高く、それぞれ 4.15 m2/g および 0.0226 cm3/g でした。

吸着前後の焼成卵殻の FT-IR スペクトルおよび EDS 画像を含む SEM 画像。

か焼プロセスにより、か焼された材料は主に水酸化カルシウムから構成されます。 さらに、酸性プロセス排水（初期 pH 約 2）の処理に焼成した卵の殻を使用すると、pH が約 12 ～ 13 に上昇します。 これを考慮すると、焼成卵殻の作用機構は、純粋な水酸化物の使用と同様に起こる沈殿に基づいていると推測できます。 これは、表 4 にまとめた、焼成卵殻、Ca(OH)2 および CaO に関する同様の結果によっても確認されています。

材料の再利用試験を行った結果、乾燥卵殻と焼成後の卵殻の両方が再利用できることがわかりました。 工業廃水から金属イオンを除去し、続いて 0.1 M HCl、0.1 M HNO3、0.1 M NaOH および蒸留水を使用して材料処理するサイクルを 4 回実行しました。 焼成後の卵殻の場合、テストしたすべてのバリエーションで吸着容量は依然として 97% でした。 乾燥卵殻の場合、4 サイクル後の吸着容量は、使用した 3 つの溶液で 95% でしたが、0.1 M HNO3 を使用した場合は 91% とわずかに低下しただけでした。

この論文では、天然由来の材料を使用した金属イオンの除去効率を、ステンレス鋼の電解研磨プロセスからの実際の産業排水に関して調査しました。 予備テストで選択されたすべての材料が、効率の観点から実際の廃水に適用できることが判明したわけではありません。 オレンジの皮や藻などの一部は効果が不十分で、大量の溶液を吸収し、処理後の廃水溶液から物質を分離することが困難でした。

植物材料である Eclipta alba の使用の可能性が確立されました。 二次運動モデルとラングミュア等温線モデルで最良の適合が得られました。 得られた 8.64 mg/g というそれほど高くない最大収着容量は、収着プロセスが実行された非常に酸性の媒体に加えて、研究された実際の廃水中に多くの異なるイオンが同時に発生したためです。 異なる初期流出液濃度で得られる個々の金属イオンの除去効率を考慮すると、鉄とクロムが溶液から最も簡単に除去できると判断できます。 ニッケルと銅は除去がより困難です。 これは、このタイプの廃水の特徴的な順序であり、以前の研究で泥炭を吸着剤として使用したときに著者らも指摘しました。

FT-IR の調査と得られたスペクトルの比較に基づいて、焼成した卵の殻が Ca(OH)2 に近いのと同様に、乾燥した卵の殻は CaCO3 に非常に近いことが判明しました。 焼成後の卵殻には主に水酸化カルシウムが存在し、処理工程後の廃水溶液の pH が 12 ～ 13 程度であることを考慮すると、焼成卵殻の作用機構は主に卵殻からの金属水酸化物の析出に起因すると考えられます。解決策が決まりました。 組成中に主に炭酸カルシウムを含む乾燥卵殻の場合、そのメカニズムはまだ決定的に解決されていません。 これは複雑な場合があり、乾燥卵の殻の表面への沈殿、吸着、およびイオン交換が含まれる場合があります。

乾燥卵殻と焼成卵殻はどちらも、それぞれ 95.3 ～ 97.6% および 97.4 ～ 99.9% という高い金属イオン除去効率を示しました。 すべての場合において事実上 100% の除去が達成された Fe(III) と、値がわずかに低いものの 90% を超えた Cr(III) で最も高い削減が達成されました。 Ni(II) と Cu(II) では、さらに大きな違いが観察されます。 乾燥卵殻の特性は炭酸カルシウムに似ており、焼成卵殻の特性は水酸化カルシウムに似ており、どちらもFT-IR研究に基づいて決定され、これらの材料の効果に関する結果によっても確認されました。工場廃水を研究しました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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EDS 分析を使用した SEM は、2020 年から 2025 年の期間に増額された補助金の主要研究グループ支援プロジェクトによって支援されました。補助金の 2% は、第 2 条に準拠しています。 高等教育および科学に関する2018年7月20日法律の第387条(3)、2019年に取得。

ヴロツワフ環境生命科学大学環境工学研究所、PL. Grunwaldzki 24, 50-365, ヴロツワフ, ポーランド

S. チャラジンスカ、E. ブルシュタ=アダミアク、P. ロチンスキー

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SC: 概念化、調査、執筆 - 原案の準備。 PL：執筆・査読・編集、監修。 E. BA.: 執筆 - 査読および編集、監修。 著者全員が原稿の最終版を読んで承認しました。

P. ロチンスキーへの通信。

原稿の著者は、この論文で報告されている研究に影響を与えた可能性がある既知の競合する経済的利益や個人的関係を持っていないことを宣言します。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Charazińska, S.、Burszta-Adamiak, E.、Lochyński, P. 天然素材を使用した工業用電解研磨廃水からの重金属イオンの除去効率。 Sci Rep 12、17766 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-22466-9

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受信日: 2022 年 7 月 12 日

受理日: 2022 年 10 月 13 日

公開日: 2022 年 10 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22466-9

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