粉末およびビーズ状のおがくず材料改質酸化鉄(III)

May 05, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 531 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

廃水中の鉛および反応性ブルー 4 (RB4) 染料の汚染の問題は、水生生物および水質に対する毒性のため懸念されているため、排水前に鉛および RB4 染料を廃水から除去することが推奨されます。 おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) をさまざまな技術で合成し、特性評価しました。鉛または RB4 色素の除去効率は、バッチ実験、吸着等温線、反応速度論、および脱着実験によって調査されました。 SPFB は、他の材料よりも高い比表面積 (11.020 m2 g-1) と小さい細孔サイズ (3.937 nm) を示しました。 SP と SPF は不均質な構造を持つ不規則な形状でしたが、SPB と SPFB は表面が粗い球形でした。 カルシウム (Ca) と酸素 (O) はすべての材料に含まれていますが、鉄 (Fe) は SPF と SPFB にのみ含まれています。 すべての物質から O-H、C-H、C=C、および C-O が検出されました。 すべての材料の鉛除去効率は 82% を超え、SPB および SPFB の RB4 染料除去効率は 87% を超えました。 したがって、酸化水酸化鉄 (III) を追加し、材料の形状を変更することで、鉛または RB4 色素の吸着効率を向上させることができました。 SP および SPB は物理吸着プロセスに関連するラングミュア モデルに対応し、SPF および SPFB は化学吸着プロセスに相関するフロイントリヒ モデルに対応します。 すべての材料は、化学吸着プロセスに関連する擬似二次反応速度モデルに対応しました。 すべての材料は 5 サイクル以上再利用でき、63% という高い鉛除去率を達成しました。SPB と SPFB も 5 サイクル以上再利用でき、72% という高い RB4 色素除去率を達成しました。 したがって、SPFB は、工業用途で鉛または RB4 染料の除去に適用できる可能性のある材料でした。

重金属や染料汚染による水質汚染は、水質、水生生物や環境への毒性、水源の酸素の減少、光合成のための太陽光への障害、食物連鎖による持続性、蓄積、輸送など、多くの問題を引き起こします。 さらに、それらは脳、血液、生殖、消化器、呼吸器などの人間のシステムの機能不全によって健康に多くの影響を及ぼし、がんの原因にもなります1。 特に鉛（Pb）は、残留性や生体蓄積性を伴う毒性が懸念される有毒重金属です。 反応性ブルー 4 (RB4) 染料は、生地の色が長持ちするため、繊維業界で広く使用されています。 しかし、処理せずに環境中に放出すると、前述したように水生生物や環境に影響を与えます。 鉛または RB4 染料の放出源は、電池、電子機器、塗料、染料、プラスチック、繊維などのさまざまな産業で、製造プロセスで鉛または RB4 染料を使用しているため 2,3 、その廃水には鉛または RB4 染料が含まれている可能性があります。 その結果、鉛や染料で汚染された廃水は、安全上の理由から水質基準以下で処理する必要があります。

廃水中の重金属や染料を除去するには、化学沈殿、凝集凝集、電気化学、イオン交換、逆浸透などの多くの方法が使用されます。 ただし、重金属の除去が不完全であったり、廃棄が必要な有毒なスラッジの生成を含む高価なコストを伴う複雑な操作が必要であるという限界があります4。 その結果、多くの研究が、それらに代わる効果的で環境に優しい代替方法を見つけようと試みました。 吸着法は、重金属と染料の除去率が高く、適切なコスト、操作が簡単で、スラッジの発生量が少ないため、上記の問題を解決する優れた方法です5。 また、この方法は吸着剤の選択肢が豊富であるため、その地域で利用可能な吸着剤の有無、処理後の水質、予算などを考慮して、対象汚染物質を除去するのにどの吸着剤が適しているかを検討するのに適した方法である。 いくつかの吸着剤は、活性炭、キトサン、ゼオライト、果物の皮、農業、食品、産業廃棄物などの廃水中の特定のターゲット金属または染料イオンを除去するために使用されます。 しかし、この研究では、廃棄物管理の観点から、廃棄物量の削減と水質改善に使用される低コストの吸着剤として、さまざまな廃棄物に焦点を当てます。 さまざまな廃棄物による廃水からの重金属や染料の除去を表 1 に示します。これらの吸着剤の中でも、おがくずは、優れた鉛を生成するためのセルロース、ヘミセルロース、リグニン、ペクチン、ヒドロキシル、およびカルボキシル基の優れた化学的特性を備えているため、優れた選択肢となります。または廃水中のRB4染料の吸着。 さらに、おがくずを吸着材として使用することで、製材工場の大量の廃棄物を削減し、水質の改善とともに廃棄物処理の問題の管理にも役立ちます。 おがくずは鉛や RB4 染料を除去するのに優れた化学的性質を持っていますが、工業用途で高強度の鉛や RB4 染料濃度が使用される場合、材料の改良方法は鉛や RB4 染料の除去効率を高めるための研究が必要です。

材料の改質については、酸化鉄（II または III）（Fe4O3 または Fe2O3）、酸化亜鉛（ZnO）、二酸化チタン（TiO2）、酸化アルミニウム（Al2O3）、錫などのさまざまな金属酸化物を使用するための多くの以前の研究が報告されています。 (IV) 酸化物 (SnO2) および酸化マグネシウム (MgO) は、吸着剤の表面積と細孔容積を増加させ、鉛または RB4 色素の除去効率を高めます 6、7、8。 サトウキビのバガスを Fe2O3 で、おがくずを ZnO で、レモンの皮を酸化水酸化鉄 (III) で改質した材料が、鉛の除去に使用されています 8,9,10。また、米ぬかを SnO2/Fe3O4 で、バガスを酸化亜鉛で改質した材料が使用されています。 、および酸化水酸化鉄(III)を含むレモンピールビーズは、RB4色素の除去に適用されています11、12、13。 また、産業応用には材料の安定性もポイントであり、重金属や染料の除去効率の向上を裏付ける材料の形状を粉末からビーズに変更する研究も多く報告されている6,7。 8、12、13、14。 したがって、この研究では、粉末およびビーズ材料で酸化水酸化鉄(III)で修飾されたおがくず材料を合成し、それらの鉛またはRB4染料の除去効率をバッチ実験で比較し、金属酸化物の添加または形状の変更が材料の改善に役立つかどうかを検証することを試みます。鉛またはRB4の吸着効率。

この研究は、おがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）酸化物水酸化物（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズの4種類の吸着材料を合成することを目的としました。 (SPFB)。 ブルナウアー・エメット・テラー (BET)、エネルギー分散型 X 線分光計 (EDX) を備えた電界放出型走査型電子顕微鏡および集束イオンビーム (FESEM-FIB)、およびフーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) といったいくつかの特徴付けられた技術が使用されました。比表面積、細孔容積、細孔サイズ、表面形態、化学組成、および化学官能基を調査します。 SP、SPF、SPB、および SPFB の鉛または RB4 色素の除去効率を、用量、接触時間、温度、pH、濃度を変化させたバッチ実験によって調べました。 さらに、Langmuir、Freundlich、Temkin、および Dubinin-Radushkevich モデルの線形および非線形吸着等温線と、擬似一次反応速度、擬似二次反応速度、エロビッチ、および粒子内拡散モデルの反応速度論を、鉛または RB4 色素の吸着を調査するために使用しました。パターンとメカニズム。 最後に、鉛または RB4 色素の吸着のためのおがくず材料の再利用可能性を確認するために、脱着実験も調査されました。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の物理的特性を図に示します。 1a～d。 図1a、bに示すように、SPは明るい茶色の粉末を持ちましたが、SPFは茶色の粉末を持ちました。 図1c、dに示すように、SPFには茶色のビーズがあり、SPFBには濃い茶色のビーズがありました。

(a) おがくず粉末 (SP)、(b) おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、(c) おがくずビーズ (SPB)、および (d) おがくず粉末ドープ鉄 (III) の物理的特性酸化水酸化物ビーズ (SPFB)。

おがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）の比表面積、細孔容積、および細孔直径サイズビーズ（SPFB）は、77.3 K および 80 °C の脱ガス温度で 6 時間の N2 吸脱着等温線を使用するブルナウアー・エメットおよびテラー法（BET）によって決定され、ブルナウアー・エメットによる比表面積および細孔容積の結果–Teller (BET) および Barrett–Joyner–Halenda (BJH) 法による細孔サイズを表 2 に報告します。

SP、SPF、SPB、SPFB の比表面積は、それぞれ 0.328、1.551、1.960、11.020 m2 g-1 であり、SPFB が他の材料よりも高い比表面積を示しました。 また、細孔容積はそれぞれ0.075、0.356、0.250、2.532cm3g-1であり、細孔径はそれぞれ4.256、3.940、4.068、3.937nmであった。 その結果、おがくず材料 (SPF および SPFB) に酸化水酸化鉄 (III) を添加すると、比表面積と細孔容積が増加し、細孔直径サイズが減少しました。 さらに、マテリアルフォームをSPからSPBに変更することにより、3つのパラメータすべてが増加しました。 それらの細孔サイズは 2 ～ 50 nm の範囲にあるため、国際純粋応用化学連合 (IUPAC) の分類ではメソポーラスとして分類されました 35。

BET 比較では、SP の比表面積は表 2 で報告されているすべての研究よりも低く、SPF、SPB、および SPFB は Chen らの研究よりも高い値でした。 および Houshangi ら 29,34。 Chen らの研究。 およびＨｏｕｓｈａｎｇｉら。 水酸化ナトリウム (NaOH) またはトリエタノールアミン (C6H15NO3) または二酸化鉄 (Fe2O4) によるおがくず材料の改質は、この研究と同様に比表面積の増加に役立つことが報告されています 29,34。

FESEM-FIB解析によるおがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）酸化物水酸化物（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）の表面形態図 2a ～ f に示すように、表面については倍率 500 倍で 400 µm、ビーズについては倍率 100 倍で 1 mm です。 SP および SPF は、図 2a、b に示されている不均質な繊維構造を持つ不規則な形状であり、他の研究でおがくずの形態について同様に報告されています 36、37。 SPB の場合、図 2c に示す 1 mm、倍率 100 倍では表面が粗い球形であり、図 2d に示す 400 μm、倍率 500 倍で拡大すると表面は粗い表面でした。 最後に、SPFBは、図2eに示す100×倍率1 mmで粗い表面を持つ球形であり、図2fに示す400μmで500×倍率で拡大すると、その表面は不均一な表面を持つ不規則な形状でした。

(a) おがくず粉末 (SP)、(b) おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、(c、d) おがくずビーズ (SPB)、および (e、f) おがくず粉末ドープの表面形態酸化水酸化鉄(III)ビーズ(SPFB)。

おがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）酸化物水酸化物（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）の化学組成をEDXを使用して分析しました。分析結果を表 3 に示し、SP、SPF、SPB、SPFB の元素マッピングを図 3a ～ 図 3d に示し、表面上の各材料の化学元素の分散を示しました。 炭素 (C) と酸素 (O) の 2 つの主要な化学成分はすべての材料に含まれていますが、銅 (Cu) は SP および SPF の粉末材料にのみ含まれています。 カルシウム（Ca）については、SPBおよびSPFBで検出されました。 ナトリウム (Na) と塩化物 (Cl) については、SP を除くすべての物質で観察されました。 さらに、酸化水酸化鉄(III)を添加したSPFおよびSPFB材料中に鉄(Fe)が検出され、SPおよびSPBへのFe添加が成功していることが確認された。 SP および SPF では、酸化水酸化鉄 (III) を SP に添加すると、C および O の重量パーセントが減少し、Cu が増加しました。 また、SPF からは Na、Cl、Fe が検出されました。これは、SPF を合成する際に塩化第二鉄六水和物 (FeCl3・6H2O) と水酸化ナトリウム (NaOH) による水酸化鉄(III) を添加する過程で薬品を使用したためと考えられます。 ＳＰ、ＳＰＢは、ビーズ状に変更したことにより、Ｃの質量％が減少し、Ｏが増加した。 さらに、ビーズ形成でアルギン酸ナトリウム (NaC6H7O6) と塩化カルシウム (CaCl2) を使用することにより、SPB 中の Ca、Na、および Cl の重量パーセントも検出されました。 SPF および SPFB では、C、O、および Na の重量パーセントが減少しました。 一方、SPF をビーズ形状に変更すると、Ca、Cl、Fe の質量パーセントが増加しました。 Ca と Cl の増加は、SPB と同様のビーズ形成プロセスで CaCl2 の化学物質を使用したことによるものと考えられます。 したがって、酸化水酸化鉄(III)の添加と材料形態の変化は、おがくず材料中のCa、Na、Cl、およびFe含有量の増加に影響を与えました。

(a) おがくず粉末 (SP)、(b) おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、(c) おがくずビーズ (SPB)、(d) おがくず粉末ドープ鉄 (III) の元素マッピング表面に酸化水酸化物ビーズ (SPFB) が存在します。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の化学官能基を FT によって検査しました。 -IR分析とそのFT-IRスペクトルを図4a〜dに示します。 O-H、C-H、C=C、C-O の 4 つの主要な官能基がすべての材料で検出されました。 さらに、ビーズ材料（SPB および SPFB）ではアルギン酸ナトリウムのカルボキシル基（-COOH）が観察され 38、酸化水酸化鉄（III）を添加した材料（SPF および SPFB）では Fe-O が観察されました 39。 O-H は、セルロース繊維、リグニン、ペクチンのヒドロキシル、アルコール、フェノール基の伸縮を表し、C-H はセルロースとヘミセルロースのメチル基 (-CH2) の伸縮を示しました。 C=C はリグニンに対応する芳香環の伸縮を指し、C-O はリグニンとヘミセルロースのアルコールとカルボン酸の伸縮を指します41。 SPの場合、3322.83cm-1でO-Hの伸縮、2918.28cm-1でC-Hの伸縮、1666.59cm-1でC=Cの伸縮、1245.34cmと1030.31cmでC-Oの伸縮が検出されました。 −１を図４ａに示す。 SPFの場合、3325.99cm-1でO-Hの伸縮、2916.52cm-1でC-Hの伸縮、1664.48cm-1でC=C、1262.29および1028.88cm-1でC-Oの伸縮が観察されました。図4bに示す847.36 cm-1のFe-O。 SPB については、3323.08 cm-1 での O-H の伸縮、2910.48 cm-1 での C-H、1664.90 cm-1 での C=C、1249.35 および 1021.42 cm-1 での C-O の伸縮、および –図4cに示す1419.56 cm-1のCOOH。 SPFB の場合、3323.68 cm-1 での O-H の伸縮、2919.56 cm-1 での C-H の伸縮、1664.33 cm-1 での C=C、1262.71 および 1024.87 cm-1 での C-O の伸縮、 –COOHは1421.49cm-1、Fe-Oは813.34cm-1で図4dに示されています。

(a) おがくず粉末 (SP)、(b) おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、(c) おがくずビーズ (SPB)、および (d) おがくず粉末ドープ鉄 (III) の FT-IR スペクトル) 酸化水酸化物ビーズ (SPFB)。

鉛の除去では、0.5 ～ 3 g の 5 つの異なる用量を使用して、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB) による鉛吸着の用量効果を調査しました。おがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）を使用し、その結果を図5aに示します。 対照条件は、鉛濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、接触時間 6 時間、pH 5、温度 25 °C、振盪速度 200 rpm でした。 すべての材料の鉛除去効率は、材料の用量の増加とともに増加しました。これは、材料の活性点の増加によるものと考えられます7。 最高の鉛除去効率は、SP、SPF、SPB、SPFB の 2 g、1 g、1.5 g、0.5 g でそれぞれ 85.12%、96.11%、89.57%、100% でした。 したがって、これらは、接触時間の効果を研究するために使用されるおがくず材料の最適用量でした。

(a、b) 用量、(c、d) 接触時間、(f) 温度、(e、h) pH、および (g、i) おがくず粉末の濃度の影響に対する鉛および RB4 染料除去のバッチ実験 ( SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）。

RB4 色素の除去では、0.5 ～ 3 g の 6 つの異なる用量を使用して、おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 色素吸着の用量効果を調査しました。結果は次のとおりです。図5bに示されています。 対照条件は、RB4 色素濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、接触時間 12 時間、pH 7、温度 60 °C、振盪速度 150 rpm でした。 すべての材料の RB4 色素除去効率は、材料の用量の増加とともに増加しました。これは、材料の活性サイトの増加によるものと考えられます 12。 SPB の最も高い RB4 色素除去効率は 3 g で 89.65% であり、SPFB の最も高い RB4 色素除去効率は 1.5 g で 94.10% でした。 したがって、これらは、接触時間の効果を研究するために使用されるおがくず材料の最適な投与量でした。

鉛の除去では、1 ～ 6 時間の異なる接触時間を使用して、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB) による鉛吸着に対する接触時間の影響を研究しました。 、およびおがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）を使用し、結果を図5cに示します。 対照条件は、鉛濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、pH 5、温度 25 °C、振盪速度 200 rpm、最適投与量 2 g (SP) または 1 でした。 g (SPF) または 1.5 g (SPB) または 0.5 g (SPFB)。 すべての材料の鉛除去効率は、線量効果と同様に接触時間の増加とともに増加しました。 最高の鉛除去効率は、SP、SPF、SPB、SPFB で 5 時間、3 時間、4 時間、2 時間でそれぞれ 86.74%、97.58%、90.12%、100% でした。 したがって、これらは、pH 効果を研究するために使用されるおがくず材料の最適な接触時間でした。

RB4 色素の除去では、3 ～ 18 時間の異なる接触時間を使用して、おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 色素吸着に対する接触時間の影響を研究しました。結果を図 5d に示します。 対照条件は、RB4 色素濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、pH 7、温度 60 °C、振盪速度 150 rpm、最適用量 3 g (SPB) または 1.5 でした。 g (SPFB)。 すべての材料の RB4 色素除去効率は、線量効果と同様に、接触時間の増加とともに増加しました。 最も高い RB4 色素除去効率は、SPB では 12 時間で 88.15%、SPFB では 9 時間で 93.76% でした。 したがって、これらは、pH 効果を研究するために使用されるおがくず材料の最適な接触時間でした。

染料除去のみについては、温度変化がおがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 染料除去に影響するかどうかの温度の影響を調査しました。 おがくず物質によるRB4染料の吸着に対する温度の影響を研究するために40〜80℃の異なる温度が使用され、その結果は図5fに示されています。 対照条件は、RB4 色素濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、pH 7、振盪速度 150 rpm、最適用量 3 g (SPB) または 1.5 g (SPFB) であり、接触時間は 12 時間 (SPB) または 9 時間 (SPFB) です。 すべての材料の RB4 色素除去効率は温度の上昇とともに低下し、最も高い RB4 色素除去効率は、温度 40 °C で SPB の場合は 87.78%、SPFB の場合は 30 °C で 95.12% でした。 したがって、これらは、pH 効果を研究するために使用されるおがくず材料の最適温度でした。

鉛の除去については、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ鉄による鉛の吸着に対する酸性、中性、および塩基性条件を表す 1、3、5、7、9、および 11 の pH 値を変化させて、pH の影響を研究しました。 （III）酸化水酸化物（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、およびおがくず粉末をドープした鉄（III）酸化水酸化物ビーズ（SPFB）。結果は図5eに示されています。 対照条件は、鉛濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、温度 25 °C、振盪速度 200 rpm、最適投与量 2 g (SP) または 1 g (SPF) でした。 ) または 1.5 g (SPB) または 0.5 g (SPFB) および接触時間 5 時間 (SP) または 3 時間 (SPF) または 4 時間 (SPB) または 2 時間 (SPFB)。 すべての材料の鉛除去効率は、pH 値が 1 から 7 に増加するにつれて増加し、その後減少しました。 すべての材料の最高の鉛除去効率は pH 5 で確認され、SP、SPF、SPB、および SPFB でそれぞれ 86.21%、98.15%、91.45%、および 100% の鉛除去率を示しました。これは、最高の鉛を報告した他の以前の研究に相当します。 pH > 47、8、18 での除去効率。 したがって、pH 5 は、濃縮効果の研究に使用されるおがくず材料の最適 pH でした。

RB4 染料の除去については、おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末による RB4 染料の吸着に対する酸性、中性、および塩基性条件を表す 1、3、5、7、9、および 11 の pH 値を変化させて、pH の影響を研究しました。ドープされた鉄（III）酸化物水酸化物ビーズ（SPFB）を使用し、その結果を図5hに示します。 対照条件は、RB4 色素濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、振盪速度 150 rpm、最適用量 3 g (SPB) または 1.5 g (SPFB)、接触時間 12 時間でした。 (SPB) または 9 時間 (SPFB)、温度 40 °C (SPB) または 30 °C (SPFB)。 すべての材料の RB4 色素除去効率は、pH 値が 1 から 3 に増加するにつれて増加し、その後減少しました。 すべての材料の最高の RB4 色素除去効率は pH 3 で見出され、SPB および SPFB では RB4 色素除去率が 89.12%、95.96% でした。これは、酸性条件で見出された最高の RB4 色素除去効率を報告した他の以前の研究に対応しています6,14。 したがって、pH 3 は、濃縮効果の研究に使用されるおがくず材料の最適 pH でした。

鉛除去の場合、30 ～ 70 mg L-1 の鉛濃度を使用して、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB) による鉛吸着に対する濃度の影響を調査しました。 、およびおがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）を使用し、結果を図5gに示します。 対照条件は、サンプル量 200 mL、温度 25 °C、振盪速度 200 rpm、最適投与量 2 g (SP) または 1 g (SPF) または 1.5 g (SPB) または 0.5 g でした。 (SPFB)、接触時間は 5 時間 (SP) または 3 時間 (SPF) または 4 時間 (SPB) または 2 時間 (SPFB)、pH は 5 です。すべての材料の鉛除去効率は、濃度の増加とともに低下しました。鉛イオンを吸着するための利用可能な活性サイトの減少7。 30 ～ 70 mg L-1 の SP、SPF、SPB、および SPFB の鉛除去効率は、それぞれ 78.82 ～ 84.56%、92.57 ～ 98.12%、85.41 ～ 91.39%、および 97.15 ～ 100% でした。 鉛濃度 50 mg L-1 の場合、SP、SPF、SPB、SPFB の鉛除去効率はそれぞれ 82.14%、95.06%、88.45%、100% であり、SPFB は他の材料の中で最も高い鉛除去効率を示しました。 。

RB4 色素の除去では、30 ～ 70 mg L-1 の RB4 色素濃度を使用して、おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 色素吸着に対する濃度の影響を調査しました。結果を図 5i に示します。 対照条件は、サンプル量 150 mL、最適投与量 3 g (SPB) または 1.5 g (SPFB)、接触時間 12 時間 (SPB) または 9 時間 (SPFB)、温度 40 °C (SPB) でした。 ) または 30 °C (SPFB)、pH 3 。他の研究の報告と同様、RB4 色素イオンはおがくず材料の利用可能な活性点よりも多いため、すべての材料の RB4 色素除去効率は濃度の増加とともに低下しました12。 14. 30 ～ 70 mg L-1 の SPB および SPFB での RB4 色素除去効率は、84.35 ～ 89.65% および 88.43 ～ 96.12% でした。 RB4 色素濃度 50 mg L-1 の場合、SPB および SPFB の RB4 色素除去効率は 87.96% および 92.84% であり、SPFB は他の材料の中で最も高い RB4 色素除去効率を示しました。

鉛除去の結論として、2 g、5 時間、pH 5、50 mg L-1、1 g、3 時間、pH 5、50 mg L-1、1.5 g、4 時間、pH 5、50 mg L-1 SP、SPF、SPB、SPFBの用量、接触時間、pH、濃度はそれぞれ0.5g、2時間、pH5、50mg L−1が最適条件であり、以下の順に並べることができた。 SPFB > SPF > SPB > SP の高から低まで。 その結果、材料の形状を変更することと酸化水酸化鉄(III)を追加することの両方が、鉛吸着の材料効率を向上させるのに役立ちました。

RB4 色素除去の結論として、3 g、12 時間、40 °C、pH 3、50 mg L-1 および 1.5 g、9 時間、30 °C、pH 3、50 mg L-1 が用量の最適条件でした。 、SPBとSPFBのそれぞれ、接触時間、温度、pH、および濃度。 その結果、材料の形状を変更し、酸化水酸化鉄(III)を追加すると、材料の形状を変更するだけよりもRB4色素吸着の材料効率が向上しました。

したがって、おがくず物質は水溶液中の鉛と RB4 染料の両方を除去でき、SPFB は両方の汚染物質に対して最高の除去効率を示しました。 最後に、SPFB は将来、廃水処理システムにおける鉛または RB4 染料の除去に適用されることが推奨されました。

鉛吸着およびおがくずに対する、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の吸着パターンRB4 色素吸着用のビーズ (SPB) およびおがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) を、線形モデルと非線形モデルの両方で、ラングミュア、フロイントリヒ、テムキン、ドゥビニン – ラドゥシュケビッチ モデルのさまざまな吸着等温線を介して調査しました。 線形モデルの場合、ラングミュア、フロイントリヒ、テムキン、ドゥビニン・ラドゥシュケビッチ等温線は、それぞれ Ce/qe 対 Ce、log qe 対 log Ce、qe 対 ln Ce、および ln qe 対 ε2 によってプロットされました。 非線形モデルの場合、すべての等温線は Ce 対 qe によってプロットされました。 鉛およびRB4色素の吸着をプロットしたグラフを図1および2に示します。 それぞれ 6a ～ h および 7a ～ f に、それらの等温線パラメータを表 4 と表 5 に示します。 一般に、物質の吸着パターンを説明するための最適な等温線モデルは、112 に近い高い回帰値 (R2) から選択されます。

(a) 線形ラングミュア、(b) 線形フロインドリッヒ、(c) 線形テムキン、(d) 線形ドゥビニン – ラドゥシュケビッチ、および (e – h) おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ鉄 (III) の非線形吸着等温線のグラフ) 鉛吸着用の酸化水酸化物 (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ鉄 (III) 酸化水酸化物ビーズ (SPFB)。

(a) 線形ラングミュア、(b) 線形フロイントリヒ、(c) 線形テムキン、(d) 線形ドゥビニン – ラドゥシュケビッチ、および (e、f) おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ鉄の非線形吸着等温線のグラフ ( III) RB4 色素吸着用の酸化水酸化物ビーズ (SPFB)。

鉛吸着の場合、SP および SPB の吸着パターンは、線形および非線形の両方で R2 値が Freundlich、Temkin、および Dubinin-Radushkevich モデルよりも高かったため、物理吸着に関連するラングミュア等温線に対応しました。 したがって、吸着パターンを説明するために、qm および KL 値のラングミュア パラメーターが使用されました。 SPB の qm 値と KL 値は SP よりも高かったため、SPB はバッチ実験の結果と相関し、SP よりも高い吸着率で鉛除去効率が高い可能性があります。 SPF と SPFB の場合、線形と非線形の両方で R2 値がラングミュア、テムキン、ドゥビニン - ラドゥシュケビッチ モデルよりも高かったため、それらの吸着パターンは物理化学的吸着に関連するフロイントリヒ等温線に対応しました。 したがって、吸着パターンを説明するために、KF と 1/n 値のフロイントリヒ パラメーターが使用されました。 KF はフロイントリヒ吸着定数を指し、SPFB は最も高い KF 値を表すため、SPFB は SPF よりも高い吸着率を示しました。 1/n 値の場合、0 < 1/n < 1 は好ましい吸着等温線を意味する吸着強度の一定の表現であるため、1/n 値がこの範囲にあるため、両方の材料は良好な吸着でした。

RB4 色素吸着の場合、SPB の吸着パターンは物理吸着に関連するラングミュア モデルに対応しましたが、SPFB の吸着パターンは、最も高い R2 値等温線または 1 に近い値を選択することによる物理化学的吸着に相関したフロイントリヒ モデルに対応しました。これらの結果は一致しました。ラングミュアとフロイントリヒの等温線が、SPB と SPFB の鉛の吸着パターンを説明するのに最適なモデルであることが鉛の吸着パターンに反映されました。 したがって、SPB および SPFB の鉛および RB4 色素の吸着パターンは両方とも、それぞれ物理的および物理化学的な吸着プロセスでした。

さらに、すべてのおがくず材料の線形および非線形のラングミュア、フロイントリヒ、テムキン、およびドゥビニン・ラドゥシュケヴィッチ モデルの結果は互いに一致したため、正しいデータ変換のために線形および非線形等温モデルのプロットも推奨されました 42,43。 44.

最後に、さまざまな吸着剤による鉛および RB4 染料の吸着の最大吸着容量 (qm) 値の比較を表 6 に示します。鉛除去の比較では、この研究のすべてのおがくず材料は、ピセアの qm 値よりも高い qm 値を示しました。スミチアナおがくず、おがくずベースのセルロースナノクリスタル、レモンの皮、ザボンの皮、タマネギの皮。 さらに、SPFB は、Hajam らの研究を除く表 6 のすべての研究よりも高い qm 値を示しました。 (HNO3 と NaOH によって活性化された Dibetou おがくず)、Niu et al. (Mn-Zn フェライトで修飾された松のおがくずバイオ炭)、Aigbe および Kavaz (酸化亜鉛で修飾されたおがくず)、Liu et al. (Fe3O4 で修飾されたサトウキビバガス)、Zhao et al. (CuFe2O4 で修飾されたトウモロコシ穂軸バイオ炭)、Kang et al. (Fe3O4 で修飾されたキャッサバの茎)、Ahmadi et al. （メロンの皮）。 RB4 染料除去の比較では、SPB と SPFB の両方が、表 6 に示すバガス、バ​​ガスフライアッシュ、レモンの皮の qm 値よりも高い qm 値を示しました。 したがって、この研究におけるすべてのおがくず材料は、鉛および RB4 に対して非常に効率的な材料でした。これらは色素の吸着に優れており、特に SPFB など、将来的に産業用途に応用できる可能性のある材料です。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による鉛吸着の吸着速度とメカニズムおがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 色素の吸着を、擬似一次反応速度モデル、擬似二次反応速度モデル、Elovich のさまざまな吸着速度論を通じて調査しました。モデル、および線形モデルと非線形モデルの両方の粒子内拡散。 線形モデルの場合、擬似一次反応速度については、ln (qe − qt) 対時間 (t)、t/qt 対時間 (t)、qt 対 ln t、および qt 対時間 (t0.5) によってプロットされました。 、擬似二次反応速度論、エロビッチ、粒子内拡散モデルをそれぞれ示します。 非線形モデルの場合、qt 対時間 (t) でプロットされました。 鉛およびRB4色素の吸着をプロットしたグラフを図2および図3に示す。 それぞれ8a〜hおよび9a〜f、およびそれらの吸着速度パラメータをそれぞれ表7および表8に示します。 一般に、材料の吸着速度とメカニズムを説明するための最適な等温線モデルは、112 に近い高い回帰値 (R2) から選択されます。

おがくず粉末（SP）の（a）線形擬似一次、（b）線形擬似二次、（c）線形エロビッチモデル、（d）線形粒子内拡散、および（e-h）非線形動力学モデルのグラフ。 、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、および鉛吸着用のお​​がくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB)。

（a）線形擬似一次、（b）線形擬似二次、（c）線形エロビッチモデル、（d）線形粒子内拡散、および（e、f）おがくずビーズ（SPB）の非線形動力学モデルのグラフ。 RB4 色素吸着用のお​​がくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB)。

鉛吸着の場合、おがくず材料の吸着速度と機構は、線形および非線形の両方の擬似二次反応速度論モデルの R2 値が擬似一次反応速度モデルよりも高かったため、化学吸着プロセスに関連する擬似二次反応速度論モデルに対応しました。 -次数速度論、エロビッチ、粒子内拡散モデル。 したがって、吸着速度と機構を説明するために、qe と k2 の吸着速度論パラメータが使用されました。 擬二次反応速度モデルの吸着容量（qe）をSPFB＞SPF＞SPB＞SPの順に並べ、バッチ実験や吸着等温線の結果と相関させた。 k2 値については、SPFB が他の吸着剤よりも高い値を示した擬似 2 次の速度定数です。 その結果、SPFBは他の材料に比べて反応が速く、鉛の吸着力が高いことが分かりました。

RB4 色素吸着の場合、SPB と SPFB の吸着速度と機構は、鉛の吸着と同様の擬似二次反応速度論モデルに対応しました。 さらに、SPFB の qe 値と k2 値も SPB よりも高かったため、SPFB と SPFB の鉛吸着に対応して、SPFB は SPB よりも高い RB4 色素吸着を示しました。 したがって、鉛および RB4 色素の吸着速度と SPB および SPFB の機構は両方とも物理化学的吸着プロセスによって説明されました。

最後に、すべてのおがくず材料の線形および非線形の擬似一次、擬似二次反応速度論、エロビッチ拡散モデル、および粒子内拡散モデルの結果は互いに一致していたので、線形および非線形速度論モデルのプロット グラフは次のようになりました。データ変換の間違いを防ぐためにも推奨されます42、43、44。

脱着実験は、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) の再利用の実現可能性を調査するために使用されました。ビーズ (SPFB) は、産業用途のコストと経済的実現可能性を見積もるのに必要なポイントであるためです。

鉛の吸着については、SP、SPF、SPB、SPFBを5サイクルの吸着-脱離に適用して能力を確認しました。その結果を図10aに示します。 SP の場合、5 サイクルで再利用でき、吸着と脱着はそれぞれ 63.33 ～ 82.16% および 60.54 ～ 81.76% の範囲で高く、吸着と脱着はそれぞれ約 19% と 21% 減少しました。 SPFについては、5サイクルで81.83～95.23％、78.30～94.93％の範囲で高い吸着・脱着が確認され、吸着・脱着はそれぞれ約13％・17％減少した。 SPB の場合、5 サイクルで再利用でき、吸着と脱着はそれぞれ 71.58 ～ 88.62% および 68.33 ～ 88.27% の範囲で高く、吸着と脱着はそれぞれ約 17% と 20% 減少しました。 SPFBについては、5サイクルで89.45～100％、86.33～99.75％の範囲で高い吸着・脱着が可能であることも確認され、吸着・脱離はそれぞれ約11％、約13％減少した。 したがって、おがくず材料は、5 サイクル以上 63% 以上の再利用可能性を備えた鉛吸着材料としての可能性があり、産業用途へのさらなる応用が可能です。

（a）おがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）酸化物（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）の鉛の脱着実験(b) RB4 色素除去用のおがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB)。

RB4色素吸着の場合、SPBおよびSPFBを5サイクルの吸着-脱着に適用して、その能力を確認しました。その結果を図10bに示します。 SPB の場合、5 サイクルで再利用でき、それぞれ 72.45 ～ 87.84% および 69.36 ～ 88.09% の範囲の高い吸着と脱着があり、吸着と脱着はそれぞれ約 15% と 19% 減少しました。 SPFBについては、5サイクルで82.85～92.63％、80.15～92.43％の高い吸着・脱着率で再利用可能であることも確認されており、吸着・脱離はそれぞれ約10％・12％減少した。 したがって、SPB および SPFB は、5 サイクル以上 72% 以上の再利用可能性を備えた RB4 色素除去材料としての可能性があり、将来的には産業用途への応用が可能です。

おがくず材料への鉛およびRB4色素の吸着の考えられるメカニズムを図11a、bに示します。 鉛の吸着には、セルロース、ヘミセルロース、ペクチン、リグニン、水酸基（-OH）、メチル基（C-H）、芳香環を表すリグニン（C=C）、リグニンとヘミセルロースのアルコールとカルボン酸（C） –H) は、おがくず材料の主な構造および化学機能グループでした。 カルボキシル基 (-COOH) はおがくずビーズ (SPB および SPFB) においても、SP または SPF とアルギン酸ナトリウムとの間で複合化合物を形成することによって実証されました。 また、SPF または SPFB の表面と酸化水酸化鉄(III) との錯化合物は、水酸基との電子共有過程により SP・Fe(OH)3 または SPB・Fe(OH)3 となる。おがくず。 したがって、おがくず物質による鉛吸着の考えられるメカニズムは、カルボキシル基 (-COOH) またはヒドロキシル基 (-OH) または SP∙Fe(OH)3 または SPB∙Fe(OH)3 からのプロトン (H+) の供与によって発生する可能性があります。図 11a に示す静電相互作用 64 のプロセスから、H+ の代わりに鉛 (II) イオン (Pb2+) を捕捉するための、主な化合物または複合化合物の -COO または -O または FeO(OH)2 です。

(a) おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) 酸化水酸化物 (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の鉛吸着のメカニズム(b) RB4 色素吸着用のお​​がくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB)。

RB4色素吸着の場合、SPBとSPFBの主構造と化学基は上記と同じですが、RB4色素吸着の考えられるメカニズムは、図11bに示すNgamsurachら12に基づく異なる説明を使用しました。 SPB および SPFB による RB4 色素の吸着を説明するために、静電引力、水素結合相互作用、および n-π 結合相互作用の 3 つの考えられるメカニズムが使用されました。 静電相互作用の場合、SPB または SPFB の表面は、表面の正に帯電したヒドロキシ基 (-OH) と RB4 色素分子の負に帯電したスルホン酸基 (-SO3-) との相互作用により、RB4 色素分子を吸着します。 水素結合相互作用については、RB4 色素構造内の窒素 (N) が、SPB または SPFB14 のヒドロキシル基 (-OH) 内の水素イオン (H+) によって捕捉されました。 最後に、SPB または SPFB の水酸基 (-OH) の酸素結合 (-O) と RB4 色素分子の芳香環の相互作用によって、n-π 結合相互作用が発生しました6。

おがくず粉末（SP）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）（SPF）、おがくずビーズ（SPB）、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）の 4 つのおがくず材料を鉛用に合成することに成功しました。または水溶液中での RB4 色素の除去。 SPFB は、他の材料よりも高い比表面積 (11.020 m2 g-1) と小さい細孔サイズ (3.937 nm) を実証し、その結果はおがくず材料に酸化水酸化鉄 (III) を添加すると比表面積と細孔が増加することを示しました。体積は減少し、細孔直径サイズは減少しました。 SP および SPF の表面形態は不均一な繊維構造を持つ不規則な形状でしたが、SPB および SPFB は表面が粗い球状でした。 炭素 (C) と酸素 (O) はすべての材料に含まれていますが、鉄 (Fe) は酸化水酸化鉄 (III) を添加した材料 (SPF および SPFB) のみに含まれています。 O-H、C-H、C=C、C-O の 4 つの主要な官能基がすべての材料で検出されました。 バッチ実験の場合、鉛吸着の SP、SPF、SPB、および SPFB の最適条件は、2 g、5 時間、pH 5、50 mg L-1、1 g、3 時間、pH 5、50 mg L-1、それぞれ 1.5 g、4 時間、pH 5、50 mg L-1、および 0.5 g、2 時間、pH 5、50 mg L-1 であり、RB4 色素吸着に対する SPB および SPFB の最適条件は 3 g、12 でした。それぞれ、40 °C、pH 3、50 mg L-1 および 1.5 g、9 時間、30 °C、pH 3、50 mg L-1。 SPFB は他の材料よりも鉛または RB4 色素の除去が最も高いことが実証されたため、酸化水酸化鉄 (III) を追加し、材料の形態を変更することで、鉛または RB4 色素の吸着効率を向上させることができました。 吸着等温線については、SP と SPB は物理吸着に相関するラングミュア モデルに対応し、SPF と SPFB は物理化学的吸着プロセスに関連するフロイントリヒ モデルに対応しました。 速度論的研究では、すべての材料が不均一吸着を伴う化学吸着プロセスに関連する擬似二次速度論モデルに対応しました。 脱着実験では、すべての材料を 5 サイクル以上再利用して 63% という高い鉛除去率を達成することができ、SPB と SPFB も 5 サイクル以上再利用して 72% という高い RB4 色素除去率を達成することができました。 したがって、すべてのおがくず材料は水溶液中で鉛または染料を吸着する可能性が高い材料であり、SPFB は最も高い鉛および RB4 染料の除去を示しました。 したがって、SPFB は産業用途の廃水処理に適していました。

将来の研究では、汚染された鉛またはRB4染料を含む実際の廃水を調査して、おがくず材料の能力を確認する必要があり、連続流研究もさらなる産業応用に向けて研究する必要があります。

おがくず (Pterocarpus indicus) は、タイのコーンケン県にある地元の製材所から入手しました。

すべての化学物質は分析グレード (AR) であり、使用前に精製は行われませんでした。 材料合成には、塩化第二鉄六水和物（FeCl3・6H2O）（LOBA、インド）、水酸化ナトリウム（NaOH）（RCI Labscan、タイ）、アルギン酸ナトリウム（NaC6H7O6）（ドイツ・メルク）、塩化カルシウム二水和物（CaCl2・2H2O）を使用(RCI Labscan、タイ) を使用しました。 廃水サンプルの調製には、硝酸鉛 (Pb(NO3)2) (QRëC、ニュージーランド) および反応性ブルー 4 (RB4) 染料 (Sigma-Aldrich、ドイツ) を使用しました。 RB4 色素の化学的特性と構造を表 9 に示します。pH 調整には、1% NaOH および 1% HNO3 (Merck、ドイツ) を使用しました。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズの 4 つのおがくず材料の合成方法のフロー図Threepanich と Praipipat8 に基づく (SPFB) を図 12a ～ c​​ に示し、詳細は以下で明確に説明します。

(a) おがくず粉末 (SP)、(b) おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、(c) おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化鉄 (III) の合成方法のフロー図-水酸化物ビーズ(SPFB)。

まず、おがくずを水道水で洗浄して汚染物質を除去し、次に熱風オーブン (Binder、FED 53、ドイツ) で 105 °C で一晩乾燥させました。 次に、それを粉砕し、125 μm のサイズにふるいにかけました。 最後に、おがくず粉末（SP）と呼ばれる、使用前にデシケーターに保管されました。

まず、5% FeCl3・6H2O 160 mL を含む三角フラスコ 500 mL に SP 5 g を加え、200 rpm のオービタルシェーカー (GFL、3020、ドイツ) で 3 時間混合しました。 次に、それらを濾過し、室温で 12 時間風乾させました。 次いで、これらを、１６０ｍＬの５％ＮａＯＨを含む５００ｍＬの三角フラスコに加え、２００ｒｐｍのオービタルシェーカーで１時間混合した。 その後、それらを濾過し、室温で１２時間風乾した。 最後に、それらは、おがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄 (III) (SPF) と呼ばれる、使用前にデシケーター内に保管されました。

まず、2% アルギン酸ナトリウム 200 mL を含むビーカー 500 mL に SP または SPF 5 g を加え、均一に混合し、ホット プレート (Ingenieurbüro CAT、M. Zipperer GmbH、M 6、ドイツ) で加熱しました。 ) 60 °C で 200 rpm の一定の撹拌を行います。 次に、針径 1.2 × 40 mm の 10 mL シリンジを使用して、250 mL の 0.1 M CaCl2・2H2O にそれらを滴下しました。 ビーズ状サンプルを０．１Ｍ ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏに２４時間浸漬し、次いで濾過し、脱イオン水ですすいだ。 その後、それらを室温で 12 時間風乾し、おがくずビーズ (SPB) またはおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) と呼ばれる使用前にデシケーター内に保管しました。

77.3 K および 80 °C の脱ガス温度で 6 時間の等温窒素ガス (N2) 吸脱着、電界放出走査電子によるブルナウアー・エメット・テラー (BET) (Bel、Bel Sorp mini X、日本) のさまざまな特徴付けられた手法エネルギー分散型 X 線分光計 (EDX) (FEI、Helios NanoLab G3 CX、米国) を備えた顕微鏡および集束イオン ビーム (FESEM-FIB)、およびフーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) (Bruker、TENSOR27、香港) が行われました。おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB) の比表面積、細孔容積、細孔径、表面形態、化学組成、化学官能基の調査に使用されます。 、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB)。

一連のバッチ吸着実験は、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ ( SPB）、およびおがくず粉末をドープした酸化水酸化鉄（III）ビーズ（SPFB）。 初期の制御条件による、用量0.5～3 g、接触時間1～6時間、pH値1、3、5、7、9、11、鉛濃度30～70 mg L-1の違い鉛濃度 50 mg L-1、サンプル量 200 mL、振盪速度 200 rpm、温度 25 °C を適用しました。 鉛除去効率が最も高い各影響因子の最低値が最適値として選択され、その値が次の影響因子の検討に適用されました。 鉛濃度は原子吸着分光光度計 (PerkinElmer、PinAAcle 900 F、米国) によって分析され、結果を確認するために 3 回の実験が行われました。 鉛除去率 (%) を計算して、次の式を計算します。 (1)。

ここで、C0 は初期鉛濃度 (mg L-1)、Ce は最終鉛濃度 (mg L-1) です。

おがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) による RB4 色素除去効率に対する用量、接触時間、温度、pH、および濃度の影響を調査するために、一連のバッチ吸着実験を設計しました。 。 用量の違いは 0.5 ～ 3 g、接触時間は 3、6、9、12、15、18 時間、温度は 30 ～ 80 °C、pH 値は 1、3、5、7、9、11、および初期RB4色素濃度50 mg L-1、サンプル量200 mL、振盪速度150 rpm、接触時間12時間の制御条件で、30から70 mg L-1のRB4色素濃度を適用しました。 。 RB4 色素除去効率が最も高い各影響因子の最低値が最適値として選択され、その値が次の影響因子の研究に適用されました。 色素濃度は、UV-Vis 分光光度計 (日立、UH5300、日本) を使用して最大波長 595 nm で分析され、結果を確認するために 3 回の実験が行われました。 色素除去率 (%) を計算して、次の式を計算します。 (2)。

ここで、C0 は初期色素濃度 (mg L-1)、Ce は最終色素濃度 (mg L-1) です。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の吸着パターンを吸着等温線によって調べます。それが単層または多層または熱または熱力学的吸着プロセスであることを説明するためです。 線形および非線形の Langmuir、Freundlich、Temkin、および Dubinin-Radushkevich モデルを使用して、以下の式を分析します。 (3)～(10)65、66、67、68。

ラングミュア等温線:

フロインドリッヒ等温線:

テムキン等温線:

ドゥビニン - ラドゥシュケビッチ等温線:

ここで、Ce は鉛または染料の平衡濃度 (mg L−1)、qe はおがくず材料に吸着された鉛または染料の量 (mg g−1)、qm は吸着剤上の鉛または染料の最大吸着量として示されます。材料 (mg g-1)、KL は吸着定数 (L mg-1) です。 KF は吸着容量 (mg g-1) (L mg-1)1/n の定数であり、1/n は吸着強度を表す定数です。 R は普遍気体定数 (8.314 J mol−1 K−1)、T は絶対温度 (K)、bT は吸着熱に関連する定数 (J mol−1)、AT は平衡結合定数です。最大結合エネルギー (L g-1) に相当します。 qm は理論上の飽和吸着容量 (mg g−1)、KDR は平均吸着エネルギー (mol2 J−2) に関連する活量係数、ε はポランニー ポテンシャル (J mol−1) です。 線形のラングミュア、フロイントリヒ、テムキン、およびドゥビニン・ラドゥシュケビッチ等温線のグラフは、それぞれ Ce/qe 対 Ce、log qe 対 log Ce、qe 対 ln Ce、および ln qe 対 ε2 によってプロットされましたが、それらの非線形のグラフは qe によってプロットされました。対Ce。

吸着等温線実験では、2 gのSPまたは1 gのSPF、または1.5 gのSPBまたは0.5 gのSPFBを200 mL三角フラスコに添加し、サンプルの制御条件で鉛濃度を30〜70 mg L-1の範囲で変化させました。鉛の研究では、容量 200 mL、振盪速度 200 rpm、pH 6、温度 25 °C、および接触時間 SP で 5 時間、SPF で 3 時間、SPB で 4 時間、SPFB で 2 時間吸着。 RB4 色素の吸着を研究するために、3 g の SPB または 1.5 g の SPFB を 200 mL 三角フラスコに添加し、サンプル量 200 mL、振盪速度の制御条件で RB4 色素濃度を 30 ～ 70 mg L-1 の範囲で可変させました。 １５０ｒｐｍ、ｐＨ７、ＳＰＢについては４０℃の温度、ＳＰＦＢについては３０℃、および１２時間の接触時間。

おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) の吸着メカニズムは、さまざまな吸着によって決定されます。線形および非線形の擬似一次反応速度論、擬似二次反応速度論、エロビッチ、式および式によって計算された粒子内拡散モデルである反応速度論。 (11)～(17)69,70,71,72。

擬似一次運動モデル:

擬似二次運動モデル:

エロビッチモデル:

粒子内拡散モデル:

ここで、qe は吸着材料に吸着された鉛または染料の量 (mg g−1)、qt は時間 (t) での鉛または染料の吸着量 (mg g−1)、k1 は擬似一次です。速度定数 (min−1)、k2 は擬似 2 次速度定数 (g mg−1 min−1)73 です。 α は初期吸着速度 (mg g-1 min-1)、β は表面被覆率 (g mg-1) です。 ki は粒子内拡散速度定数 (mg g-1 min-0.5)、Ci は境界層の厚さを表す定数 (mg g-1) です。 線形擬似一次、擬似二次、エロビッチ、および粒子内拡散モデルのグラフは、ln (qe − qt) 対時間 (t)、t/qt 対時間 (t)、qt 対 ln t、それぞれ、qt 対時間 (t0.5) であり、それらの非線形グラフは、時間 (qt) 対時間 (t) でおがくず材料に吸着された鉛または染料の容量によってプロットされました。

吸着速度論実験では、10 gのSPまたは5 gのSPF、または7.5 gのSPBまたは2.5 gのSPFBを、初期鉛濃度50 mg L-1の制御条件で1000 mLのブレーカーに添加しました。サンプル鉛の吸着を調べるため、容量 1000 mL、振盪速度 200 rpm、pH 5、温度 25 °C、および接触時間 8 時間で行った。 RB4 色素の吸着を研究するために、15 g の SPB または 7.5 g の SPFB を 1000 mL のブレーカーに添加しました。制御条件は RB4 色素の初期濃度 50 mg L-1、振盪速度 150 rpm、pH 3、温度です。 SPB の場合は 40 °C、SPFB の場合は 30 °C、接触時間は 18 時間です。

材料の再利用可能性は、産業用途の吸着剤を検討する際の重要な要素であるため、脱着実験は、おがくず粉末 (SP)、おがくず粉末ドープ酸化鉄 (III) の能力を確認するために、5 つの吸着 - 脱着サイクルを研究することによって試験するように設計されています。鉛吸着用の水酸化物 (SPF)、おがくずビーズ (SPB)、およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) またはおがくずビーズ (SPB) およびおがくず粉末ドープ酸化水酸化鉄 (III) ビーズ (SPFB) RB4色素吸着用。 鉛を吸着させるために、飽和おがくず材料を、200 mL の 0.5 M HNO3 溶液を含む 500 mL の三角フラスコに加え、インキュベーターシェーカー (New Brunswick、Innova 42、USA) で 200 rpm で 6 時間振盪しました。 次に、それらを脱イオン水で洗浄し、室温で乾燥させると、おがくず材料は次の吸着サイクルに備えることができます。 RB4 色素吸着の場合、飽和おがくず材料を、200 mL の 0.01 M NaOH 溶液を含む 500 mL の三角フラスコに加え、インキュベーターシェーカーにより 150 rpm、30 °C の温度で 15 時間振盪しました。 次に、それらを脱イオン水で洗浄し、室温で乾燥すると、おがくず材料は次の吸着サイクルに備えることができます。 パーセンテージで表した脱着効率は、次の式に従って計算されます。 (18)。

ここで、qd は脱着された鉛または染料の量 (mg mL-1)、qa は吸着された鉛または染料の量 (mg mL-1) です。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、高等教育委員会事務局およびタイ研究基金助成金 (MRG6080114)、タイ政府科学技術奨学生調整センター (CSTS) および国立科学技術開発庁 (NSTDA) から受けた財政的支援に感謝します。基金助成金 (SCHNR2016-122)、およびコンケン大学の研究および技術移転業務。

コンケン大学環境科学部、コンケン、40002、タイ

ポルノ・プライマリー、ピンプロイ・ンガムスラッハ、シチョン・コスンファン、ジラサック・モカラット

リサイクルおよび天然材料の環境応用 (EARN) 研究所、コンケン大学、コンケン、40002、タイ

ポーンサワイ プライピパット & ピンプロイ ンガムスラッハ

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PP: 監督、概念化、資金調達、調査、方法論、検証、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューおよび編集。 PN: ビジュアライゼーション、ライティング - オリジナル ドラフト。 SK: 調査です。 JM: 調査です。

ポーンサワイ・プライピパットへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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受信日: 2022 年 11 月 24 日

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公開日: 2023 年 1 月 11 日

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科学レポート (2023)

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